溶胶-凝胶法制备YBa2Cu3O7-x超导薄膜的研究

传统的TFA-MOD法制备YBa2Cu3O7-x薄膜,采用Y、Ba、Cu 3种金属的三氟醋酸盐(TFA)为先驱体,在热分解时,会产生大量的HF气体,即使通过将近20h的缓慢升温过程来对薄膜进行热分解,也难以获得较为光洁的表面,从而无法实现厚膜的制备.本文提出了一种新的含氟溶胶-凝胶工艺,通过减少溶胶中F的含量,并利用二乙醇胺做修饰剂,缩短了热分解时间,提高了薄膜的表面光洁度.利用该方法在(010)LaAlO3衬底上制备了具有良好c轴取向,临界转变温度为89K的YBCO超导薄膜.     

不同形貌TiO2对氯霉素的光催化降解研究

将浓碱水热法制备的钛酸盐纳米管(TNT),采用二次水热和高温煅烧法制备了不同形貌的锐钛矿相TiO2纳米管(NT)和TiO2纳米棒(NB)光催化剂,通过XRD、TEM、UV-vis漫反射吸收光谱(DRS)对产物进行表征,研究光催化剂对氯霉素的光催化降解性能。结果表明,不同形貌TiO2光催化剂对氯霉素具有不同的催化活性,TiO2纳米管(NT)比TiO2纳米棒(NB)有更好的吸附性能;在高压汞灯辐射下,TiO2纳米棒(NB)对氯霉素的光催化降解效率高于TiO2纳米管(NT)。在高压汞灯下TiO2纳米管(NT)和TiO2纳米棒(NB)对氯霉素的光催化降解过程均遵从Langmuir-Hinshelwood动力学模型。     

化学溶液法制备Pb(Zr_(0.52)Ti_(0.48))O_3-CoFe_2O_4复合薄膜及其电极

以硝酸镧和醋酸镍为原料,利用化学溶液法在硅基底上制备了具有良好导电性的LaNiO3(LNO)薄膜。以醋酸铅、硝酸氧锆、钛酸丁酯、硝酸铁、醋酸钴为原料,合成了Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-CoFe2O4(PZT-CFO)溶液,并在LNO/Si薄膜上制备了PZT-CFO复合薄膜。通过X射线衍射、扫描电镜和电-磁测试研究了PZT-CFO复合薄膜的相结构、表面形貌、铁磁和铁电性能。结果表明:钙钛矿结构的PZT相和尖晶石结构的CFO相以纳米晶形式共存于PZT-CFO复合薄膜中,无其他杂相产生。750℃煅烧1h的PZT-CFO复合薄膜的剩余极化强度达6μC/cm2,剩余磁化强度可达20kA/m,表现出良好的铁磁、铁电双重特性。     

界面改善对P(VDF-co-CTFE)/BST复合材料介电和储能性能影响

用溶胶-凝胶法合成了钛酸锶钡(BaSrTiO3,BST)陶瓷,获得了粒径为50nm左右的高活性纳米陶瓷粉体,并通过硅烷偶联剂(KH550)进行了表面处理。将表面处理后的BST粉末与含氟铁电聚合物聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯(P(VDF-co-CTFE))采用0-3方式进行了复合。然后通过溶液流延法在石英片上制备了P(VDF-co-CTFE)/BaSrTiO3复合材料厚膜,并进行了淬火处理。采用XRD、TEM、TGA和SEM表征了纳米陶瓷和复合材料形貌。结果表明KH550可以有效地作用于高介电常数BST陶瓷颗粒表面。KH550处理后的复合材料具有更大的介电常数(εr>33),更高耐电场强度(Eb>270MV/m)和较低的损耗。界面处理同时可以有效提高复合材料的饱和极化强度(Ps),降低剩余极化强度(Pr),使其储能密度(Ue)达6.8J/cm3。总体结果表明,两相界面改善后的聚合物/陶瓷复合材料在高储能密度领域中具有广泛的应用前景。     

溶胶-凝胶法制备YBa2Cu3O7-δ超细粉体

利用醋酸盐为起始原料,乙二醇甲醚为溶剂,以二乙烯三胺、乳酸和丙酸为络合剂,制备了稳定的YBa2Cu3O7δ(YBCO)溶胶。溶胶经干燥形成凝胶后,再通过热分解及高温煅烧,获得了YBCO粉体。利用X射线衍射对粉体进行了物相分析,利用透射电子显微镜观察了粉体形貌并分析了其晶体结构。结果表明该粉体粒径在几十到几百纳米,其晶体结构为正交钙钛矿结构。把该粉体压制而成的YBCO块体,在900℃氧气条件下烧结1h,即得到了临界转变温度(Tc)为92.5K的高温超导体。     

低氟化学溶液法制备REBa_2Cu_3O_(7-x)高温超导薄膜

提出了一种低氟溶液制备REBa2Cu3O7-x(REBCO)超导薄膜的方法。以醋酸盐为原料,二乙烯三胺、丙烯酸、三氟乙酸为反应物,甲醇为溶剂,制备了含有无氟RE盐(RE=Y、Yb、Nd),无氟Cu盐和含氟Ba盐的低氟REBCO前驱溶液。该溶液中氟含量只有传统的All-TFA溶液中氟含量的30%。利用该溶液制备REBCO薄膜,减少了热分解过程中HF气体的释放量,缩短了热分解周期。利用X射线小角掠射对薄膜热分解过程进行了分析,结果表明,低氟化学溶液法所得凝胶膜在热分解后,形成了RExBayFz化合物,避免了BaCO3相的形成,从而可获得高性能的REBCO薄膜。     

低氟溶胶-凝胶法制备的YBa2Cu3O7-δ薄膜的高分辨电子显微镜研究

本文采用一种新的低氟溶胶-凝胶法在LaAlO3(LAO)单晶衬底上制备出表面质量良好的YBa2Cu3O7-δ(YBCO)薄膜,薄膜厚度约为280 nm.与传统的all-TFA法相比,减少了大约60%的HF气体的释放量并大大缩短了热处理周期.通过控制退火过程中气氛的湿度减少了薄膜中a轴晶粒的体积分数并提高了临界电流密度Jc.在高分辨透射电子显微镜(HRTEM)下获得了薄膜的高分辨图像及电子衍射花样.从高分辨像可以看出,薄膜的生长从衬底开始沿c轴方向形成明显的层状结构,仅在薄膜的自由表面50 nm范围内有少许与c轴成90 °的a轴晶粒.进一步通过傅立叶变换滤波获得了薄膜与衬底界面的清晰原子像,发现YBCO薄膜与LAO衬底之间保持了很好的共格和外延生长关系,薄膜与衬底之间没有任何非晶过渡层.     

热处理工艺对溶胶-凝胶法制备YBa2Cu3O7(-)δ粉体性能影响

以钇,钡,铜的醋酸盐为起始原料,乙醇为溶剂,二乙烯三胺、丙酸为络合剂,制备了稳定的YBa2Cu3O7-δ(YBCO)溶胶.溶胶经70℃蒸发溶剂后,形成凝胶,经500℃热分解,850℃高温烧结,随后在500℃氧气条件下退火后,获得了临界转变温度为92K的YBCO超导粉体.利用差热仪分析了凝胶热分解过程,通过X射线衍射仪对粉体进行了物相分析,利用扫描电镜观察粉末的粉体形貌.实验表明,热分解速度影响最终YBCO粉体形貌快速热分解有利于获得细小、均匀的YBCO超导粉体.