邻氯苯腈的硝化工艺研究

本文以邻氯苯腈为起始原料,1,2-二氯乙烷为溶剂,硝酸和硫酸的混酸为硝化剂,经硝化反应生成2-氯-5-硝基苯甲腈。考察了溶剂种类、溶剂用量、混酸用量、反应温度、稀释酸度等工艺条件对反应的影响,同时验证了该方法用于连续化硝化的可行性。结果表明,当n(邻氯苯腈):n(硝酸):n(硫酸):n(二氯乙烷)=1:1.15:2.5:2.6,反应体系温度为0℃～15℃,反应时间为3 h,反应效果最佳。在该工艺条件下,产品纯度达98%以上,收率达95%以上。