维格列汀基因毒性杂质的气相色谱—质谱分析方法学验证

报道了一种测定维格列汀中的氨基甲酸脂类和对甲苯磺酸脂类基因毒性杂质的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。采用选择离子监测(SIM)模式,在0.2~2μg/m L浓度范围内,四种目标化合物线性相关系数均大于0.996 0,样品的加标回收率在86.94%~113.11%之间,通过方法精密度实验,方法精密度(RSD%)在5.37%~7.96%之间,精密度良好。该方法能完全满足维格列汀基因毒性杂质氨基甲酸脂类和对甲苯磺酸脂类的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸脂类基因毒性杂质的方法学验证

用气相色谱-质谱联用法对吉非替尼中的对苯磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸异丙酯)的含量进行测定。该方法对对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯的检出限均为0.50 mg/kg,对甲苯磺酸异丙酯的检出限为1.2 mg/kg;三种化合物在5~200 ng/m L的浓度范围内均成良好的线性关系,相关系数R20.99;回收率在88.3%~111.6%之间;相对标准偏差(n=6)4.67%,符合检测要求。该方法可以很好的应用于吉非替尼中对苯磺酸酯类杂质的检测。     

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法结合化学计量学鉴别新鲜和反复冻融牛肉

目的 建立利用超高效液相色谱-静电场轨道离子阱质谱(UHPLC/Q-Orbitrap-MS)结合化学计量学鉴别新鲜和反复冻融牛肉的方法。方法 样品经过前处理后，采用UHPLC/Q-Orbitrap-MS获得新鲜和反复冻融牛肉指纹图谱信息。运用SIMCA软件结合模式识别方法对数据进行分析，建立新鲜和反复冻融牛肉的主成分分析模型（PCA）和正交偏最小二乘-判别分析模型（OPLS-DA）。结果 PCA模型选择了前10个主要成分，解释了总方差（R2）的70.9%，其预测能力（Q2）为52.1%，结果表明可以对新鲜和反复冻融牛肉进行有效区分。OPLS-DA模型中的R2、Q2均接近于1，说明模型的预测能力以及准确性较好。采用变量重要性因子（VIP）筛选出冻融过程中11种可能的差异代谢物，进一步进行结构确证，确定了乳酸、烟酸和酪胺为生物标志物。 结论 UHPLC/Q-Orbitrap-MS结合化学计量学的方法可以用于新鲜和反复冻融牛肉有效鉴别。