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以7-甲氧基-4,4a,5,6,8a-五氢-1,2-苯并口恶嗪-3-羧酸乙酯(1a)为起始原料,经NaOH醇溶液和酸化处理,再通过二甲基氨基吡啶(DMAP)催化、1,3-双环己基碳二亚胺(DCC)脱水与7,8-二甲氧基-3-羟基-2(1氢)-喹诺酮(2)的酯化反应,成功合成了天然产物Penicilliazine的类似物P-1,总收率为54.4%,用1HNMR、13CNMR、MS和元素分析等对P-1进行了结构表征;对DCC投料量等反应条件进行了初步优化;对水解反应过程的研究发现,烯醇醚结构的化合物1a可水解失去甲基得到酮式结构的化合物7-羰基-4,4a,5,6,8,8a-六氢-1,2-苯并口恶嗪-3-羧酸(1c),而使用酮式结构1c的乙酯,未发现相应酮式结构羧酸1c的生成。 相似文献
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用极谱法测定镓,,其检测下限大多在10ppb以上,镓—对二甲氨基苯基萤光酮络合物吸附催化波的灵敏度较高,检测下限为2ppb。但镓络合物的阴极伏安法测定未见报导。本文根据镓—苯基萤光酮络合物在汞电极上具有吸附特性,探讨了阴极伏安法测定痕量镓的可能性,发现在KCl—HCl—乙醇—聚乙烯醇底液中,镓—苯基萤光酮络合物在-0.87V(vs S·C·E·,以下同)有一个清晰、灵敏、稳定而尖锐的吸附还原峰,经富集2分钟后,检测下限为0.2ppb,测定线性范围为0.2~150ppb,灵 相似文献
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在pH9.7的0.065 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠、2×10~(-6)mol/L α-糠偶酰二肟(以下简称FD)底液中,Pd~(2+)-FD配合物在悬汞电极上产生灵敏的吸附还原波。Pd~(2+)的浓度在1.1×10~(-9)~7.5×10~(-8)mol/L范围内与峰高呈良好的线性关系。对其还原反应机理作了初步研究,求得其配合比为Pd~(2+):FD=1:2,条件稳定常数为4.9×10~(12)。本法用于催化剂中微量钯的测定,结果满意。 相似文献
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