3-氯-4-甲基哒嗪的合成

以柠康酸酐为原料与水合肼在乙醇中85℃下回流反应生成3,6-二羟基-4-甲基哒嗪,然后与三氯氧磷在乙氰中80℃下反应得到3,6-二氯-4-甲基哒嗪,再与饱和碳酸钠和20%氢氧化钠水溶液中40℃下水解生成3-羟基-4-甲基-6-氯哒嗪,经钯碳催化脱氯得到3-羟基-4-甲基哒嗪,最后与三氯氧磷反应合成目标化合物,总收率58.8%,经1HNMR和质谱分析确认其结构。     

4-氨基哒嗪的合成

3,6-二氯哒嗪和氯气反应生成3,4,6-三氯哒嗪,再用甲醇和氨气氨化合成3,6-二氯-4-氨基哒嗪,最后经催化脱氯制得目标化合物4-氨基哒嗪,摩尔总收率达48.2%。通过熔点测定、1H NMR及质谱确认产品。