气相色谱法测定2,4-二氟硝基苯及其共存杂质

运用气相色谱法检测以间二氯苯为原料工业化生产的2,4-二氟硝基苯的转化率及其共存杂质,色谱柱为DB-1(25 m×?0.25 mm, 0.25μm),载气为高纯氮气(φ≥99.999%),进样口温度为250℃,汽化室温度为250℃,检测器温度为300℃;进样方式为分流进样,分流比30∶1,进样量0.5μL;程序升温。2,4-二氟硝基苯及其6种共存杂质具有良好的线性(r>0.999),加标回收率在98.75%～100.63%,RSD<2%。通过对2,4-二氟硝基苯硝化、氟化后所得粗品及精馏纯化产品进行检测,检测结果显示,以间二氯苯为原料经硝化、氟化合成的2,4-二氟硝基苯粗品,2,4-二氟硝苯转化率最高可达94.84%,2,4-二氟硝基苯粗品经精馏纯化后,转化率在99.49%～99.61%,其他共存杂质含量明显下降,且2-氟-4-氯硝基苯均未检出。     

医药中间体2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的合成路线及应用研究进展

介绍了国内外关于2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的合成技术进展。按使用初始原料的不同对2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的合成方法进行了分类叙述,并对其下游应用状况进行了研究。近年来,作为加替沙星、巴洛沙星等氟喹诺酮类抗生素的重要中间体,2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的需求量也在逐年增加,因此应紧密跟踪当前2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的研究状况,加强对其开发研究。