硅藻土负载对甲苯磺酸催化合成乙酸正丁酯

以对甲苯磺酸为活性组分,硅藻土为载体,通过浸渍法制备出硅藻土负载对甲苯磺酸催化剂(p-CH_3C_6H_4SO_3H/硅藻土),对催化剂进行FT-IR、XRD、EDS、SEM表征。以p-CH_3C_6H_4SO_3H/硅藻土为催化剂,催化乙酸与正丁醇液相合成乙酸正丁酯。采用正交试验考察催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度及反应时间对酯化率的影响。结果表明:硅藻土负载对甲苯磺酸可作为催化合成乙酸正丁酯的有效催化剂。在优化反应条件下,即对甲苯磺酸负载量为20%(占硅藻土的质量比),催化剂用量占反应物质量分数2.1%,醇酸摩尔比为2.5∶1,反应温度为120℃,反应时间2.5 h,酯化率可达97.2%。催化剂重复利用5次,酯化率仍保持为84.5%。与传统浓硫酸催化酯化工艺相比,此工艺具有操作简单、绿色环保、重复使用性能好等优点,具有良好的工业开发价值。     

硅藻土负载Dawson型磷钨酸铯的制备、表征及催化氧化合成己二酸

以硅藻土为载体,采用浸渍法制备出CsxH6-xP2W18O62·nH2O/硅藻土催化剂。对催化剂进行FT IR、XRD、SEM、NH3 TPD及N2吸附 脱附表征。将该催化剂用于催化H2O2氧化环己酮合成己二酸,并考察了Cs离子取代度和CsxH6-xP2W18O62·nH2O负载量对催化活性的影响。结果表明,30%Cs3H3P2W18O62/硅藻土的催化活性最高。采用正交设计方法得到对己二酸收率影响由大到小的因素依次为H2O2用量、反应时间、反应温度、催化剂用量,最佳工艺条件为催化剂用量占环己酮质量分数51%、n(C6H10O)/n(30%H2O2)=1/5、反应温度105℃、反应时间50 h,此时己二酸的收率为853%,纯度为999%。30% Cs3H3P2W18O62/硅藻土具有良好的稳定性,重复使用5次,己二酸收率仍可达701%。     

H6P2W18O62/C催化合成环己烯

以活性炭为载体,用浸渍法制备出负载型Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62/C)催化剂,通过FT-IR和SEM对催化剂进行表征,以环己醇脱水合成环己烯为探针反应,考察催化剂的酸催化性能。实验结果表明,H6P2W18O62/C表现出良好的催化活性。在优化反应条件下:w(H6P2W18O62/C)=6.2%(基于环己醇质量),反应温度为180℃,反应时间为40 min,环己烯收率可达89.1%,催化剂重复使用5次后,收率仍可达80.3%。