电感耦合等离子体质谱法测定水中硒、锑

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生活饮用水和地表水中硒、锑,在26种共存金属存在的情况下,采用高纯氦气碰撞模式消除干扰,方法操作简单、快速、准确。硒、锑标准曲线相关系数均≥0. 9995,检出限分别为0. 00086和0. 00035 mg/L,实际样品加标回收率在83. 5%～126. 1%,测试结果满意。     

离子色谱法测定水中钠、钾、镁、钙

选用IonPAC CS12A色谱柱为分析柱、12 mmol/L甲烷磺酸为淋洗液,抑制电导进行检测,建立了离子色谱检测水中高浓度钠、钾、镁、钙离子的方法。钠、钾、镁、钙离子的标准曲线相关系数均大于0. 999,检测限分别为0. 40,0. 40,0. 05和0. 10 mg/L。分别向纯水、出厂水和水源水中加入这4种离子高、中、低浓度的标准溶液,回收率均在95. 32%～105. 11%,批内标准偏差在0. 000 8～0. 298 7 mg/L,批内相对标准偏差在0. 163 9%～8. 363 5%;批间标准偏差在0. 005 8～0. 177 0 mg/L,批间相对标准偏差在0. 5850%～3. 4913%,具有较好的重复性。该方法操作简便、灵敏度高,检出限、测定下限、精密度和准确度均能达到实验要求且结果可靠,可用于生活饮用水和水源水中钠、钾、镁、钙离子的检测。     

紫外分光光度法测定水中丁基黄原酸

建立了紫外分光光度法测定丁基黄原酸的方法,在301 nm紫外波长丁基黄原酸有最大的吸收峰,当p H小于2时丁基黄原酸可以完全分解,使用待测水样作为背景校正,可充分消除基体的干扰。结果表明,该方法的批内标准偏差在0. 000 54～0. 007 4 mg/L,相对标准偏差在0. 66%～3. 4%,批间标准偏差在0. 000 98～0. 005 2 mg/L,相对标准偏差在1. 9%～3. 1%;向纯水和实际水样中添加浓度分别为0. 004和0. 200 mg/L的丁基黄原酸标准溶液,相对误差均在-2. 50%～3. 01%;检出限为0. 001 mg/L,测定下限为0. 004 mg/L。该方法具有灵敏度高、检出限低、线性相关性好、操作简单准确等特点,并将检出限和测定下限降低至《水质丁基黄原酸的测定紫外分光光度法》(HJ 756—2015)的四分之一,同时满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)对丁基黄原酸规定限值的准确测定。     

高锰酸盐指数测定仪在多水源供水系统中的应用

目前,国内大多数供水监测实验室采用国标滴定法测定高锰酸盐指数,操作步骤繁琐,易产生手工误差,而仪器检测方法的开发及应用研究仍不系统、不全面。文中通过对高锰酸盐指数智能测定仪的加热时间、加热功率、温度补偿、滴定区域温度等条件参数进行试验筛选,建立一种适用于测定生活饮用水、海水淡化水及水源水中高锰酸盐指数的仪器检测方法,并探明其受海拔条件影响规律和原因。研究运用该仪器方法测定低、中、高3个浓度的纯水和实际水样质控样品,试验结果表明其相对标准偏差为0.35%～4.55%,回收率为87.9%～104.6%,均优于国标滴定法。此外将该方法应用于实际样品的高锰酸盐指数测定,其与国标滴定法的相对偏差为0.60%～3.39%,同时开展两批次50个实际水样连续测定试验,标准偏差分别为3.37%和3.77%。其检出限、测定下限、精密度、准确度、稳定性均能满足对生活饮用水、海水淡化水、水源水等多类水样的高锰酸盐指数连续检测的要求,具有广阔的实际应用前景。     

离子色谱法测定水中草甘膦

建立了离子色谱检测饮用水中草甘膦的方法。采用Ion PAC AS11-HC(250 mm×4 mm)为分析柱,EGC在线发生KOH为淋洗液,抑制电导进行检测,用草甘膦的峰面积进行定量分析。结果表明:草甘膦的检出限系数均大于0.999,样品加标回收率为92.0%~104.0%,标准偏差为0.0040~0.0101 mg/L,相对标准偏差为1.00%~4.67%(n=7)。该方法具有灵敏度高、操作简单、重现性好的优点,能够快速、准确检测饮用水中草甘膦。