正交法对咖啡因提取与纯化工艺的优化研究

利用正交实验法优化提取茶叶中咖啡因，178℃升华进行产品纯化，产品经薄层色谱及紫外分光光度法进行鉴定和含量测量，获得白色长针状晶体，纯度98.7%，产率1.94%。该工艺节约成本，减少工时，操作简便，产品产率高，纯度好。     

基于共线光外差干涉的微振动检测

为了实现对纳米级微振动的高精度测量,在传统光外差干涉系统的基础上,设计了一种新型共线光外差干涉系统。该系统利用双声光调制器设计成结构对称的双光路,大幅削弱了环境噪声的干扰;在声光调制器后加入精密光阑滤除杂散光,消除了光学噪声;在测量光路中使用法拉第旋光器改变光的偏振态,既减少了光学器件,也使光路更易于调节。采用压电陶瓷模拟振动进行验证试验,试验结果表明,两路探测信号的幅值分别为936 mV和1.1 V,相比传统的外差干涉测量信号幅值提高约15倍,其频率均为30.12 MHz,信号波形稳定且无失真,抗噪性能大幅提升,系统分辨率为2.1 nm。     

胸腺素α1的Fmoc固相合成法

本文用Fmoc固相方法合成了胸腺素α1。采用对碱敏感的Fmoc作为α -氨基的保护基 ,并确定与之配套的侧链保护策略。探索出了适宜的接肽方案 ,即前 9步接肽用对称酸酐法 ,后 1 8步用DCC -HOBt缩合法 ,从而保证了每步的高缩合率。试验结果表明各步的缩合率均在 96 2 %以上 ,多数达 99%以上。同时还对合成工艺条件进行了研究。合成粗品的纯度 (胸腺素α1的含量 )为 46 52 % (质量分数 ) ,胸腺素收率为 37 81 %     

刚哥的烧烤屋

刘刚,人好,憨厚,身子长得很结实。去年,他在沈阳北行开了一家韩式烧烤屋,虽说店面不大,可生意却很火。为啥红火？告诉你,一是好吃,二是便宜。在刚哥的烧烤屋，不仅能吃到冷面、辣白菜，还能吃到韩国风味的石锅饭、狗肉、牛羊肉．不过我认为．最好吃的还是韩式煎烤。     

水中酚类有机污染物的检测方法研究进展

水体中酚类有机污染物属于原生质毒性化合物,而且有些属于环境内分泌干扰物,对生物体危害较大,因此建立一种快速、灵敏、准确的检测手段至关重要。本文综述了近几年水体中酚类有机污染物的测定方法,重点论述了高效液相色谱法和化学发光法的应用,比较了色谱法和化学发光等方法用于分析酚类污染物的优势和各自的局限性,进一步展望了酚类有机污染物测定方法的发展趋势。     

特稠油降粘研究

采用降粘剂对辽河曙一区5846~#井特稠油进行了处理。处理后的特稠油粘度从4 000mPa·s降至130mPa·s,含水量从16％降至0.3％,可直接用于部分炉窖。若加柴油调兑,可配制出适用各种炉窖和船舶的燃用油。     

ICP-OES法测定润滑油中钙、锌、磷、铁、铜等金属元素

润滑油中金属元素含量直接影响到工业设备润滑安全及故障预防,因此提高润滑油金属元素测定的准确性意义重大。本实验利用溶剂稀释法处理标准样品、待测样品、加标样品,再用ICP-OES测定润滑油中钙、锌、磷、铁、铜等5种元素30条特征波长下的检出限和定量限及加标回收率。结果显示,能够满足实验要求参与后续实验的26条特征波长,在0～900mg/kg的曲线范围内曲线相关系数都能达到0.999,低中高加标回收范围均在90%～120%之间。     

三疣梭子蟹经过蒸煮和模拟消化后镉的变化

目的 以三疣梭子蟹可食用部位为研究对象, 探究其经过蒸煮和模拟消化后各部位镉的变化规律。方法 对生鲜样本、蒸煮样本和模拟消化后样本中的总镉含量进行检测, 同时优化以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometer, HPLC-ICP-MS)检测离子态镉(Cd2+)的方法, 并对三疣梭子蟹可食部位Tris-HCl提取液及模拟消化液中Cd2+含量进行检测。结果 当流动相条件为70 mmol/L草酸和133 mmol/L LiOH, pH 5.2时, 分离效果最佳。该方法线性良好, 相关系数r=0.999, 回收率高于77.96%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.55%~10.28%。三疣梭子蟹经蒸煮及模拟人体消化过程后, 各可食用部位的总镉含量降低; Cd2+含量较高的蟹膏、蟹黄部位在经过蒸煮及模拟消化后其含量下降, 而肌肉中有所上升。结论 三疣梭子蟹经过蒸煮后各部位中重金属镉可能发生流失或存在迁移转化, 且进入人体消化过程时, 不能完全溶出并被人体充分消化吸收。     

气相色谱法测定水产品中蜡酯

目的 建立一种气相色谱法检测水产品中蜡酯组成和含量的分析方法。方法 采用氯仿-甲醇提取,硅胶固相萃取柱净化,正己烷-乙醚洗脱,得到待测样本。采用气相色谱和气相色谱-质谱法分析几种含有蜡酯的典型水产品中蜡酯的具体组成,选取了C30、C32、C34、C36、C38蜡酯作为检测目标物,使用气相色谱进行检测,内标法定量。结果 对于含有蜡酯的典型水产品,以肉豆蔻酸月桂醇酯（C26酯）为内标物进行定量。该方法的峰形良好,检出限为0.6 μg/mL,定量限为2 μg/mL,线性方程R r2为0.9995~0.9999,精密度实验得到的相对标准偏差均小于5%,阳性样本中加标回收率为95.29%~103.91%,阴性样本中加标回收率为86.52%~105.98%。结论 本方法可以实现水产品蜡酯成分的有效检测,为市场监管、风险评估等工作提供技术支持。