戊唑醇·咪鲜胺水乳剂的气相色谱法分析

[目的]建立一种利用气相色谱分析戊唑醇·咪鲜胺中有效成分的分析方法。[方法]采用HP-5毛细管柱,内标法测定试样中戊唑醇和咪鲜胺的含量。[结果]戊唑醇和咪鲜胺的线性相关系数均为0.9999,标准偏差分别为0.025和0.037,方法平均回收率分别为99.19%和98.86%。[结论]该方法具有操作简单,效率高,分离效果好,准确度和精密度高等优点,适用于农药中戊唑醇与咪鲜胺的定性及定量分析。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玩具材料中铬形态

本文利用液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICPMS)测定玩具材料中的三价铬Cr(III)和六价铬Cr(VI)含量。优化了流动相浓度,pH值,Cr(III)与EDTA-2Na络合温度等试验参数,最终得到流动相为0.08 mol/LNH4NO3水溶液,pH值为8.0,Cr(III)标准溶液直接与EDTA-2Na 50℃络合为最佳反应条件。通过试验分析验证Cr(III)和Cr(VI)的检出限,线性范围,精密度和回收率,达到同时满足EN 71-3:2013+A3:2018(E)中I类和III类玩具材料中铬形态的分析要求。     

皮革中禁用偶氮染料的快速筛选方法

建立了用于皮革中禁用偶氮染料快速筛选的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。该方法将偶氮染料分解后,以乙酸乙酯为溶剂进行振荡萃取,萃取液经净化后进行GC-MS测定,内标法定量。对实验中的萃取溶剂,萃取时间进行选择优化。试验结果表明:各种芳香胺的检出限值均小于5 mg·kg-1,大部分芳香胺加标回收率范围在80%～100%,相对标准偏差范围在3%～5%。该方法能够缩短30%以上的前处理时间,并且可节省40%的试剂和耗材费用。     

过氧化氢法合成丁酮连氮的工艺研究

采用甲酰胺催化丁酮(MEK)、氨气和过氧化氢合成丁酮连氮。通过考察氨气通入总量、氨气流速、反应时间、助催化剂种类、催化剂用量及初始水量对丁酮连氮合成反应的影响,得到最佳的合成工艺条件:氨气通入总量为V(NH_3)∶n(MEK)=18 000(mL)∶1(mol),氨气流速u(NH_3)=135 mL/min,反应时间t=5 h,甲酰胺用量为n(甲酰胺)∶n(MEK)=0.8,初始水量为n(初始水量)∶n(MEK)=1.6。在该工艺条件下,丁酮的转化率为91.87%,丁酮连氮的选择性和收率分别为94.78%和87.08%。     

微波萃取-气相色谱质谱联用法测定快递包装塑料中的12种邻苯二甲酸酯

本文建立了微波萃取-气相色谱质谱联用法(GC-MS)测定快递包装塑料中的12种邻苯二甲酸酯。样品粉碎后加入15 mL乙酸乙酯,用微波萃取仪100℃下萃取30 min,萃取液加入内标后定容,用0.45μm的滤膜过滤,滤液经DB-5MS色谱柱分离,供GC-MS分析。质谱采用电子轰击电离源(electron impact ion source,EI)和选择离子监测模式(selected ion monitor,SIM),以内标法定量。DMP,DEP,DPRP,DIBP,DBP,DHxP,BBP,DCHP,DEHP和DNOP的方法检出限为0.00125%,DINP,DIDP方法检出限为0.0125%。DINP,DIDP在2.5～100 mg/L,其余10种物质在0.25～10mg/L范围内线性良好,线性相关系数R2均大于0.9995。12种邻苯二甲酸酯的平均回收率为90.3～104.9%,精密度RSD为1.1%～5.8%。该方法简便、快速、准确,可应用于快递包装塑料中邻苯二甲酸酯的检测。