全自动测汞仪测定磷矿石中汞的不确定度评定

以全自动测汞仪测定磷矿石中的汞含量为例,分析试验过程中各个不确定度分量,得出直接测汞仪测定中汞的扩展不确定度为39.2μg/kg.最终结果的不确定度主要由工作曲线的不确定度、试样处理过程产生的不确定度及试样重复性测量的不确定度所引起.     

全自动测汞仪测定磷矿石中汞的不确定度评定

以全自动测汞仪测定磷矿石中的汞含量为例,分析试验过程中各个不确定度分量,得出直接测汞仪测定中汞的扩展不确定度为39.2μg/kg。最终结果的不确定度主要由工作曲线的不确定度、试样处理过程产生的不确定度及试样重复性测量的不确定度所引起。     

免试剂离子色谱法测定入境冶炼渣浸出液中阴阳离子

摘要： 用免试剂离子色谱法对冶炼渣中阴、阳离子（F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,SO42-,PO43-,Li+,Na+,NH4+,K+,Mg2+和Ca2+）进行了测定。阴离子分离条件：阴离子交换柱Ion Pac AS19,氢氧化钾溶液梯度淋洗,抑制电导检测,流速为1 mL/min;阳离子分离条件：阳离子交换柱Ion Pac CS16,甲基磺酸溶液梯度淋洗,抑制电导检测,流速为13 mL/min。同一天内的待测离子峰保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别小于035％,18％和11％,连续5天的待测离子峰保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别小于078％,24％和16％。被测离子的浓度与峰面积具有良好的线性,相关系数r=0999 0~0999 9,检出限低于20 μg/L。对入境氧化铁皮渣、钒渣、富锰渣浸出液中阴、阳离子进行测定,加标回收率在86%~110%之间。     

氢氧化铁和氢氧化镧共沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铅砷锑铋

铜精矿经硝酸缓慢溶解,在氨性溶液中,以氢氧化铁和氢氧化镧作载体一次共沉淀铅、砷、锑和铋,并与铜等元素分离,在盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中的铅、砷、锑、铋杂质元素。对溶样条件、试剂用量、基体及共存元素间干扰等进行了相关讨论。方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。在仪器最佳工作条件下,方法的回收率为92%~104%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.6%~2.1%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致,适用于大批次铜精矿商品进出口检验。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定含铜物料中多种杂质元素

报道了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定含铜物料(铜矿石、铜精矿、铜锍等)中铝、钙、锌、铅、砷、镁、锰、镉等8种杂质元素。样品经混合酸(硝酸和盐酸)缓慢溶解,再加入高氯酸除碳,氢氟酸除硅,在盐酸介质中,用ICP-AES法测定其中的杂质元素。讨论了溶样条件、基体效应和共存元素干扰等影响因素,采用基体匹配校正了基体成分的光谱干扰。在选定的仪器最佳条件下对样品进行测试,共存元素之间没有明显的干扰,方法的检出限在0.005~0.080 mg/L之间。使用该方法分析有证参考物质和实际样品,各元素的相对标准偏差(n=10)在0.55%~1.98%之间,分析结果分别与认定值和其他方法测定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多金属矿中的主次量元素

报道了一种快速测定多金属矿中Al、Ca、Mg、Mn、Fe、Ti、Cu、Ag、Pb、Zn、As、Mo、Cd等13种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法。样品经混合酸（HCl和HNO3）缓慢溶解和氢氟酸除硅后,在HNO3介质中,用ICP-AES法测定其中的主次量元素。讨论了溶样条件和基体效应等影响因素。为了消除基体效应和待测元素间的谱线干扰,通过配制与样品中组分相同的校准溶液绘制校准曲线和选取干扰小的谱线作为待测元素分析线。实验结果表明,在上述条件下进行测定,各元素之间没有干扰,标准样品测定值与认定值一致,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）在0.83%～3.4%之间。与现行的单元素分析方法相比,分析周期短,适用于多金属矿日常检验。     

铜精矿取制样常见问题分析及对策

铜精矿取制样过程中常见问题主要包括对取制样工作重要性认识不足,取样不科学,制样程序不规范等。针对上述问题,从取样和制样两方面提出了相应的措施和要求,加强取制样工作管理。规范取制样操作对于提高铜精矿分析准确性,保证贸易双方的合法利益具有重要意义。