高效液相色谱-荧光法快速测定茶籽油中苯并(a)芘的残留

建立了一种高效液相色谱-荧光法检测茶籽油中苯并(a)芘的分析方法。以市售的茶籽油作为供试样品,试样中的含有苯并(a)芘的样品加入氢氧化钾-无水乙醇溶液,在水浴加热皂化后用正己烷萃取,氮气吹干后以液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。乙腈和水(88∶12,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,荧光检测器激发波长为384 nm,发射波长为406 nm,外标法峰面积定量。结果表明:苯并(a)芘在0.5~50.0 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9996,在3.0~60.0μg/kg添加水平时,加标回收率为79.53%~99.93%,相对标准偏差为0.11%~1.11%(n=6);方法的检出限和定量限分别为0.0686μg/kg和0.2284μg/kg。该方法测定茶籽油中的苯并(a)芘方便,快捷,准确可靠,易推广使用。     

HPLC同时测定酱香型白酒酒糟中13种有机酸的分析研究

有机酸对酱香型白酒的香气、味觉和口感有重要的影响，酱香型白酒显著特征表现为“酸高”。为进一步加强白酒中有机酸的品质控制，该研究建立了高效液相色谱(HPLC)法同时测定白酒酒糟中13种有机酸的方法，实现了多种有机酸之间有效分离。结果表明，该方法测定13种有机酸在0.000158～0.0947 mg/mL范围内线性关系良好(R2>0.99)，峰面积重复性相对标准偏差(RSD)<5%，加标回收率84.0%～111.0%。采用该方法对同一企业不同车间七轮次酒酒糟进行检测，能准确测定出不同酒糟中13种有机酸的差异，该方法简单快捷、准确可靠，重现性好，证明该方法可用于实际生产中酱香型白酒酒糟中13种有机酸的含量检测。