聚多巴胺修饰的SBA-15负载钌催化剂催化苯部分加氢

以过碘酸钠为氧化聚合诱导剂,在微酸性条件下(pH=5.0)合成了聚多巴胺修饰的分子筛载体。采用环己烷-水双溶剂法,制备了聚多巴胺修饰的SBA-15负载钌催化剂,并对催化剂进行了表征。实验结果表明,聚多巴胺能显著提高催化剂的亲水性,修饰后的催化剂在苯部分加氢反应中表现出高环己烯选择性;采用该催化剂,苯转化率为63.2%时,环己烯收率可达51.8%;聚多巴胺的引入不会影响SBA-15长程有序的介孔结构,催化剂具有适中的比表面积和良好的钌分散度。     

噻虫胺合成绿色改进工艺

通过改进噻虫胺的生产工艺,增加减压蒸馏工段回收溶剂,解决了原工艺废水量大且不易回收的问题。研究发现新工艺可回收溶剂70%以上,水解盐酸用量降低了50%,废水量减少了57.5%,废水中COD值降低了90%,氯化钠的量降低了75%。新工艺可有效降低生产成本与废水处理成本。对产品进行了NMR,HPLC-MS及IR表征,平行实验数据的稳定性为工业化生产提供了可靠依据。     

3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪的绿色工艺优化

第二代新烟碱类杀虫剂噻虫嗪应用广泛。为降低噻虫嗪生产成本,对噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪的合成工艺进行优化。以甲基硝基胍、多聚甲醛为原料,考查了溶剂、物料配比、反应温度、催化剂等对产品收率的影响。优选最佳反应条件为：甲酸作溶剂,n(甲基硝基胍)∶n(多聚甲醛)=1.00∶2.25,反应温度85℃,浓H₂SO₄为催化剂,n(浓硫酸)∶n(甲基硝基胍)=0.0398∶1,产品收率为80%。千克级放大稳定性实验表明该工艺适用于工业化生产,并为其工业生产提供数据支持。     

噻虫嗪绿色合成工艺

以2-氯-5-氯甲基噻唑与3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪为原料,通过双分子亲核取代反应得到噻虫嗪,产品采用HPLC、IR、¹H-NMR等手段进行了分析与表征。通过改进生产工艺,优选工艺条件为：DMF作溶剂,K₂CO₃作缚酸剂,n(3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪)∶n(2-氯-5氯甲基噻唑)∶n(K₂CO₃)为1.1∶1.0∶1.2,反应温度35℃,甲醇作重结晶溶剂,噻虫嗪产品的外标含量高于98%,收率达80%。该工艺路线有效地降低了废水排放量,产品收率高,适用于工业化生产。     

LED封装用有机硅-环氧树脂的合成与性能研究

有机硅-环氧树脂兼具有机硅和环氧树脂的优点,广泛用于环氧树脂改性剂、有机硅增粘剂和LED封装基体树脂。以端氢基苯基硅油(HTPS)与3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯(ECMA)为原料,采用硅氢加成法合成了有机硅-环氧树脂(PSER)。探索了PSER的合成反应条件,用红外光谱表征了其结构,并将PSER固化后应用于5050和2835贴片灯珠。结果表明,向ECMA和铂金催化剂混合物中滴加HTPS,在反应温度50℃、反应时间5 h、ECMA中CC与HTPS中Si—H键的摩尔比为1∶1时,得到的PSER树脂无色透明,储存稳定,折射率达1.535;经过3次回流焊,死灯率为0%,适合作为LED封装基体树脂。     

Mannich反应合成噻虫胺与噻虫嗪中间体的应用研究

为提高第2代新烟碱类杀虫剂噻虫胺与噻虫嗪的产品纯度，降低其在工业生产中的废水排放量，对噻虫胺中间体1,5-二甲基-2-硝基亚胺基-全氢-1,3,5-三嗪和噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪的反应机理进行研究。发现噻虫胺中间体1,5-二甲基-2-硝基亚胺基-全氢-1,3,5-三嗪的合成在碱性条件下进行，而噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪的合成既可在酸性也可在碱性条件下进行，酸性条件下产品收率更高，且都符合Mannich反应机理。Mannich反应在有机化学合成，特别是在药物合成方面具有非常重要的地位，展望了其在农药合成领域的发展趋势。     

含钙镁废渣综合利用的现状及展望

钙镁型废渣可分为氢氧化钙型、碳酸钙型,根据其中镁含量高低,又可分为高镁型和低镁型,只有高镁型废渣才需要对镁元素进行分离回收;常见的钙镁型废渣有电石渣、碱渣、皂化废渣、磷尾矿等。对钙镁型废渣充分综合利用的现状总结归纳为：氢氧化钙型废渣需通过浸取、过滤分离、浸取液碳化等主要化学物理分离步骤;碳酸钙型废渣需要经过煅烧分解、消化浸取、过滤分离、浸取液碳化等化学物理分离步骤,就可实现将钙元素以轻质碳酸钙（PCC）的形式分离出来;如果是高镁型废渣,则需要增加残渣中氢氧化镁的二氧化碳碳化、过滤分离、氨水沉淀分离或碳酸氢镁热解等化学物理步骤来实现镁元素的分离回收。展望未来,钙镁型废渣充分综合利用是一类兼具环境效益、社会效益和经济效益的循环经济项目,值得关注、重视与推广。     

新烟碱类杀虫剂研究进展

新烟碱类杀虫剂具有安全、高效、高选择性,对人类安全性高等特点。随着长期大量使用该杀虫剂,造成其靶标抗性增强,危害生态环境,影响蜜蜂授粉等,限制了其迅猛发展。介绍了新烟碱类杀虫剂的发展历程、结构、分类、作用机制、光解与复配等方面的最新研究进展。