氟硫草定的合成

[目的]开发氟硫草定的工业化合成路线,打破国外的技术垄断。[方法]以三氟乙酰乙酸乙酯与异戊醛为起始原料,经过闭环、脱水、脱氟、水解、酰化、缩合,6步制成目标产物氟硫草定。[结果]氟硫草定总收率达到60%,纯度97%。[结论]该路线可以作为工业生产路线。     

醚菌酯中间体的合成

以邻甲基苯乙酸为起始原料,经过酯化、肟化、甲基化、溴化合成醚菌酯的重要中间体(E)-2-(邻溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯,总收率为32%,所得中间体含量大于90%。     

2-二氟甲基-4-异丁基-6-三氟甲基吡啶-3，5-二甲酸乙酯的合成

以三氟乙酰乙酸乙酯和异戊醛为起始原料,通过闭环,脱水,脱氟化氢反应制备得到氟硫草啶的中间体:2-二氟甲基4-异丁基-6-三氟甲基吡啶-3,5-二甲酸乙酯.总收率74.9%.其结构通过核磁共振与元素分析得到确认.     

3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成

以3-硝基-2-甲基苯甲酸为起始原料,经还原、重氮化水解、甲氧基化三步反应,得到3-甲氧基-2-甲基苯甲酸,含量96.0%,总收率达85%。