3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺改进

改进了BAH重要中间体3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺。以苯甲酸甲酯为原料,通过氯甲基化、氰化和硫代三步反应合成3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯。采用多聚甲醛和氯化氢作为氯甲基化试剂,通过多氯甲基副产物的循环,抑制多氯甲基化副反应,3-氯甲基苯甲酸甲酯收率可达85.3%;在水相中进行氰化反应,3-氰甲基苯甲酸甲酯收率达90.2%;以硫化氢为硫代试剂,在新型水/脒类盐酸盐的溶剂/催化剂体系中,结合滤液循环工艺,3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯收率可达98.6%;三步反应总收率75.9%。     

3,3-二甲氧基-2-甲基丙酸甲酯合成新工艺

开发了以甲基丙烯酸甲酯、溴素和甲醇钠等为主要原料,经溴化、甲氧基化一锅法制取3,3-二甲氧基-2-甲基丙酸甲酯的工艺。获得较优工艺条件:以甲醇为溶剂,溴化反应时间为2h,温度50℃,Br_2与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1.1;甲氧基化反应时间2h,温度50℃,甲醇钠与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为2.7。该工艺条件下,目标产物收率达85%。一锅法生产工艺具有操作简单、生产成本低、收率高、工艺流程简化等特点,可达到提高生产效率、节能降耗的目的。