高效液相色谱检测呋喃丹和甲萘威

对水样中呋喃丹和甲萘威的高效液相色谱标准检测方法进行了改进,水样使用0.45 mm滤膜过滤后直接进样200μL,以甲醇∶乙腈∶水=20∶20∶60为流动相,流量为1 mL/min,采取等梯度淋洗,荧光检测器激发波长为330 nm,吸收波长为465 nm。改进方法对呋喃丹和甲萘威的加标回收率分别为87.5%~98.6%、89.3%~105.2%,最低检出浓度分别为0.002 mg/L、0.001 mg/L,可用于水中呋喃丹和甲萘威的分析。     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱测定水中4种四环素类抗生素

建立了一种快速测定水中4种痕量四环素类抗生素的方法。水样通过HLB小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,0.1%甲酸-乙腈与0.1%甲酸溶液为流动相,采用超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行定量分析。4种抗生素的线性关系良好,相关系数均大于0.999,高低两个浓度的加标回收率分别为:四环素101.8%-106.0%,土霉素107.5%-116.0%,金霉素105.0%-106.0%,强力霉素85.7%-92.3%;最低检测质量浓度为:四环素0.52ng/L,土霉素0.12 ng/L,金霉素0.88ng/L,强力霉素0.15ng/L。该方法快速、准确,能满足环境水体中痕量四环素类抗生素的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中五种苯胺类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中五种苯胺类化合物的方法,采用Waters Spherisorb?ODS2色谱柱,以甲醇-0.05M乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,UV280nm检测,同时测定水中苯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2.4-二硝基苯胺的含量。结果显示,苯胺的加标回收率为86.7~119.1%,相对标准偏差为4.0~6.8%;2-硝基苯胺的加标回收率为96.6~98.9%,相对标准偏差为3.0~4.5%;3-硝基苯胺的加标回收率为93.4~102.4%,相对标准偏差为2.2~3.2%;4-硝基苯胺的加标回收率为99.4~99.8%,相对标准偏差为2.0~7.3%;2.4-二硝基苯胺的加标回收率为74.4~96.8%,相对标准偏差为3.9~6.2%。该方法简单、快速、准确,能够满足水体中五种苯胺类化合物的定性定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定水中6种有机物

直接进样使用超高效液相色谱-串联质谱测定水中6种有机物(灭草松、2.4-滴、莠去津、微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威)。该检测方法可同时测定水样中上述6种有机化合物的浓度,水样前处理简单,减少实验人员的劳动强度,提高检测效率,同时有机溶剂使用量较小,有利于保护环境和实验人员身体健康,加标回收率在86.9%～111.7%之间,相对标准偏差在4.0%～10.6%之间,检测方法的精密度和加标回收率均令人满意。     

固相萃取气相色谱法测定水中硝基苯类化合物与有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中12种硝基苯类化合物与11种有机氯农药的方法。采用固相萃取柱富集水中硝基苯类化合物与有机氯农药后,用3+1(V/V)正己烷/丙酮混合溶液洗脱固相萃取柱,收集洗脱液后氮吹浓缩至1.0 m L,利用带有电子捕获检测器(μECD)的气相色谱仪进行测定。根据保留时间作定性测定,用外标标准曲线法作定量测定。该方法可同时检测上述共23种化合物,检测效率高,水样前处理简单,溶剂用量小,可减少劳动强度和有机溶剂对实验人员的伤害,精密度和加标回收率较理想。