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以高效液相色谱法(HPLC)测定对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量,采用Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水=30∶70(V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm。结果表明,对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯在0.1~1.0μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.8%,RSD=1.08%。该方法准确,便捷,重现性好,适用于对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量测定及工业生产中的质量控制。 相似文献
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通过高效液相色谱法(HPLC)与薄层色谱法(TLC)测定美卡比酯的含量和反应终点控制。HPLC法采用反相C18柱(150 mm×4.6 mm),流动相为0.02%磷酸二氢钾水溶液(pH 3.0)∶乙腈=35∶65(V/V),检测波长217 nm,流速1.0 mL/min。TLC法以硅胶GF254薄层板展开,以二氯甲烷-甲醇(20∶1)为展开剂。结果表明,美卡比酯在0.8~8.0μg范围内线性关系良好,回收率为98.9%。TLC判定反应终点简单快捷,HPLC测定美卡比酯含量的方法准确、简单可行、重复性好。薄层色谱法和高效液相色谱法适用于美卡比酯工业生产的质量控制。 相似文献
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采用5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯和溴素为原料,于四氯化碳中,在过氧化苯甲酰催化下,合成6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯,HPLC进行跟踪检测。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为:物料比1为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(四氯化碳)=1∶18.3,物料比2为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(溴素)=1∶2.84,反应时间5 h,反应温度45℃。在最佳条件下收率为84.6%,纯度为98%以上,达到了优化的目的。 相似文献
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用二甲胺水溶液、结晶乙酸钠、氯乙酰氯合成2-氯-N,N-二甲基乙酰胺,用正交实验的方法对合成工艺进行了优化。结果表明,最优工艺参数为三物料的摩尔比为1:1.1:1.2,反应温度为20℃,反应时间为1h。 相似文献
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