配制酒中甲醇含量检测方法及色谱条件优化

为了提高配制酒中甲醇含量测定的精密度和准确度,减少分析过程对仪器的损耗,降低分析成本,提高测试效率。文章通过比较不同前处理手段对检测结果的影响,优化色谱条件,采用毛细管色谱柱法、内标法对甲醇进行定性定量,发现蒸馏法有效减少了杂质峰的出现,能有效减少仪器损耗。本方法方法精密度高,RSD为0.0032,甲醇于79.2~1584 mg/L之间有良好的线性关系,相关系数为0.99996,回收率在89%~92%之间,适用于配置酒中甲醇含量检测。     

丹参药材中丹参酮ⅡA的提取工艺优化及研究分析

建立了乙醇-乙醚浸提法提取丹参药材中丹参酮ⅡA的工艺,并采用液-液分配法对提取液进行纯化,高效液相色谱测定丹参酮ⅡA的含量。通过单因素实验研究了不同因素对丹参酮ⅡA提取率的影响,并进行正交试验。优化后得出最佳工艺条件为:料液比1:25,乙醚比例20%,提取温度50℃,提取时间50 min。在此工艺条件下进行试验,丹参酮ⅡA的提取率为0.187%。优化后的方法成本低,毒性低,重复性好,操作简便,适合应用于工业化生产。     

GC联合GC-MS测定果蔬汁中11种有机磷农药的残留量

建立了气相色谱仪(GC)与气相色谱质谱联用仪(GC-MS)结合测定果蔬汁中11种有机磷农药残留量的分析方法。优化了样品前处理方法,同时优化了GC与GC-MS分析条件。样品以乙酸乙酯提取,添加氯化钠与无水硫酸镁优化萃取条件,以GCB/PSA小柱净化后供GC和GC-MS分析。该方法简便、快速、准确,11种有机磷农药在0.05~0.4 mg/L范围内,显示了良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收为81.29%~111.74%,回收实验的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.9%~8.6%之间。