液相色谱原子荧光联用仪测定饲料中的无机砷

建立液相色谱原子荧光联用仪(LC-AFS)测定饲料中的无机砷的方法。采用微波提取样品中的无机砷,LC-AFS测定样品中的无机砷。结果表明,无机As(Ⅲ)和无机As(Ⅴ)在标准曲线范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限As(Ⅲ)为0.020 mg/kg,As(Ⅴ)为0.040 mg/kg。6次重复性试验的相对标准偏差分别为4.28%、8.62%。对样品进行了3个不同浓度水平下的加标回收率试验,平均加标回收率在92.3%~116%之间。方法简单快速,结果准确,适用于饲料中无机砷的测定。     

Monte Carlo模拟对面制品中铝膳食暴露风险的概率评估

结合常见市售面制品中铝的残留量监测结果,采用Crystal Ball软件建立非参数概率评估模型,对居民面制品来源的铝膳食暴露量进行了初步评估。结果表明,所有面制品样品的铝残留量均值为15.5 mg/kg,最高检出值为1437.7 mg/kg,超标率为8.5%。不同类别面制品中铝的残留量差异具有统计学意义(p<0.05),以油炸类面制品的铝残留量均值最高,为22.7 mg/kg。不同年龄人群面制品来源的铝膳食日暴露量的P99百分位数分别为青少年(6~17岁):男性103.89/女性116.47 μg/(kg·d);青年(18~44岁):男性66.36/女性79.36 μg/(kg·d);中年(45~59岁):男性68.23/女性72.41 μg/(kg·d);老年(≥60岁):男性73.80/女性78.89 μg/(kg·d),低于每日可耐受摄入量(ADI)285.7 μg/(kg·d),风险指数最大值为0.41,小于1。面制品来源的铝膳食暴露风险在可接受范围内,普通居民通过面制品摄入铝的健康风险较低。     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用快速测定水产品及干制水产品制品中的116种农药和24种生物毒素残留

采用了一种新型脂肪吸附剂去除样品基质中脂肪和磷脂等杂质的干扰,利用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q Exactive Orbitrap MS)的同时定性定量功能,建立了水产品及干制水产品制品中116种农药和24种生物毒素残留量的检测方法。样品前处理采用QuEChERS方法,经乙腈/水(90:10,V/V)溶液提取,高效基质脂肪吸附剂(EMR-Lipid)净化,平行定量浓缩仪浓缩,C18色谱柱分离,5 mmol甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵)和5 mmol甲酸甲醇溶液(含0.1%甲酸铵)梯度洗脱;质谱数据采集使用Q Exactive高分辨质谱的Full MS/dd-MS2监测模式,以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。140种目标物的精确质量数偏差不大于3×10^-6,浓度与母离子峰面积的线性关系良好,相关系数≥0.991,检出限为0.02~0.4μg/kg。基质加标回收率在70.1%~109.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.0%~14.1%。该方法学结果满足GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》的技术要求。本方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。     

GC-MS/MS测定地表水中32种农药残留

利用气相色谱–三重四级杆质谱（GC-MS/MS）技术,实现了对地表水中32种农药残留量的定性定量分析。实验通过对前处理优化,建立一次性提取出32种农残的方法;对目标化合物的质谱参数优化,筛选出多种定性离子进行确证,确保结果的准确性;引入环氧七氯B内标法消除了仪器离子化效率的不稳定影响;用配制基质标曲避免了基质效应对农残检测造成干扰。实验结果表明,待测农残在线性范围（10～600μg/L）内呈现良好的线性关系,线性系数≥0.995,检出限为0.04～0.08μg/L,定量限为0.2μg/L,加标回收率为73.9%～108.8%。该方法具有前处理简单、仪器灵敏度高、选择性好的优点,适用于地表水中多种农药残留的日常定量分析。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定禽畜肉中157种农药残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q/Orbitrap HRMS)快速测定禽畜肉中157种农药残留的分析方法。方法 前处理采用QuEChERS方法,样品用1%甲酸乙腈提取,经无水硫酸镁、C18、N-丙基乙二胺粉(primary secondary amine, PSA)、多壁碳纳米管(multi-walled carban nanotube, MWCNT)混合净化剂净化,经Waters Atlantis T3色谱柱分离,由加热电喷雾电离源(HESI)电离,在全扫描及自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)监测模式下检测,以一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。结果 157种化合物物的精确质量数偏差小于6.41×10-6,在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.9936,定量限为0.2 μg/kg~8.8 μg/kg,在3个不同添加水平下的平均回收率为60.6%～114.2%,相对标准偏差为0.2%～13.9%。结论 该方法操作简单、快速、灵敏,适用于禽畜肉中157种农药残留的定量筛查。