在线固相萃取-高效液相色谱法（HPLC）测定煎炸用植物油中苯并(a)芘的含量

建立了在线固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定煎炸用植物油中苯并(a)芘(Ba P)含量的方法。样品用异丙醇-环己烷(体积比1∶1)溶解,经在线固相富集柱净化浓缩后,C18色谱柱分离,荧光检测器进行检测。结果表明:Ba P在0.2~10 ng/m L质量浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数0.999 9,方法的检出限为0.50μg/kg;在Ba P加标量为5~15 ng范围内,Ba P加标回收率为101%~106%,RSD为2.6%~3.2%。该方法具有操作简单、毒性低、耗时短、重复性好和准确度高等优点,适用于大批量煎炸用植物油中Ba P的检测。     

ICP-MS法测定明胶中铬含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定明胶中铬(Cr)的含量,并评定其测量不确定度。根据测定原理,建立数学模型,运用测量不确定度的基本评定方法,对影响结果准确度的各个因素,进行了测量不确定度的计算和评定,由此计算合成不确定度,当置信概率取95%时,最终得到明胶中铬的测量结果为(1.38±0.12)mg/kg(k=2)。结果表明,标准拟合曲线引入的测量不确定度是明胶中铬含量不确定度评定的主要来源,本文对ICP-MS法测定明胶中铬含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

HPLC法同时测定辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的含量

建立辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的高效液相色谱(HPLC)同时测定的方法。样品经70%乙腈超声提取后离心,采用C18色谱柱分离,以乙腈和10mmol/L乙酸铵水溶液(乙酸0.12%)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测器进行检测。结果表明:碱性橙2,21,22在1~9μg/mL和酸性橙Ⅱ在0.1~0.9μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,样品在添加水平为0.1~0.6mg/kg时,平均回收率为91%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.8%。该方法具有操作简单、重复性好和准确度高等优点,适用于辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的测定。