多元络合物显色反应中混合表面活性剂作用的研究——Mn(Ⅱ)—o-NPF—CTMAB—乳化剂OP体系

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和非离子表面活性剂乳化剂OP所组成的混合表面活性剂存在下二价锰与邻硝基苯基萤光酮(o-NPF)的显色反应。体系适宜的反应酸度是pH8.4～11.0,最大吸收波长615nm,最大摩尔吸光系数为1.53x10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),锰与ONPF的络合比为1:2。     

微纳颗粒分散体系的粒度分析

对微纳颗粒分散体系3种典型的粒度分析方法进行了对比。以不规则片状超细石墨粒度分析为例,探讨了分析原理、颗粒形状等因素对分析结果的影响,说明应怎样选择适合的方法和仪器来进行粒度分析。     

川芎和当归挥发油成分的比较研究

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析了川芎和当归中的挥发油成分,并对两种药材中挥发油组成的种类和含量的差异做了比较.川芎和当归中挥发油得率分别为0.22%和0.10%,24种主要的挥发油成分得到了鉴定;川芎和当归中最主要的挥发油均为内酯类化合物,但川芎中挥发油成分的种类和含量明显多于当归.这一研究结果为研究川芎和当归药理作用的异同提供了化学基础.     

纳米药物制剂的制备与检测

对天然药物川芎进行了提取分离处理,获得有效组分,将其成纳米脂质体药物,并对其粒径和分布进行了初步考察.采用高效液相质谱联用法(HPLC-MS)对其指纹图谱的主要特征峰对应的化学成分进行分析和鉴别,发现有相同的分子离子峰[M+H]+(m/z225),易形成碎片离子m/z207.进一步通过逆向薄膜分散法,制备了纳米药物脂质体,并对其粒径进行了研究,发现高速搅拌和超声分散联用可以减小粒径,并使粒径分布更窄,有效粒径达到126.8 nm,粒径分布单一,集中分布在125 nm左右,分散度比较小(0.286),相对标准偏差小(4.6%).     

新的高灵敏度测钍试剂——对乙酰基偶氮羧-p

武汉大学首次合成的显色剂——3-(4-羧基苯偶氮)-6-(4-乙酰基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸,简称对乙酰基偶氮羧-p,已用于稀土元素的光度分析,尚未见到有关用于钍测定的报道。本文拟介绍该显色剂与钍显色反应的最佳条件。在0.1N盐酸介质中,生成蓝色络合物,络合物可稳定12小时。在25ml体积中,1～18μgThO_2符合比尔定律,并由此计算出摩尔吸光系数,e_(710)=2.8×10~5。方法简便、快速,是目前测定微量钍的高灵敏方法。可用于岩矿样品的分析,结果满意。     

ChCl-OxA低共熔溶剂中铜的电沉积行为研究

目的 研究铜在氯化胆碱-草酸(ChCl-OxA)低共熔溶剂中的电化学行为、电结晶机理及电沉积历程.方法 采用循环伏安法(CV)和计时电流法(CA)研究了铜在ChCl-OxA低共熔溶剂中的电化学行为和不同电位阶跃下的电结晶机理.采用扫描电子显微镜(SEM)和X-射线衍射技术(XRD)对铜镀层的微观形貌和物相组成进行了表征.结果 ChCl-OxA低共熔溶剂的电化学稳定窗口为2.10 V.铜离子经过两个连续的电化学步骤还原为金属铜,两个还原峰电位(vs.Ag)分别为0.686 V(Cu2+/Cu+)和0.365 V(Cu+/Cu0),还原电位均位于正电位区,说明铜离子具有强还原性.不同扫描速度下的CV曲线表明,两个还原峰电位Ep均随扫描速度v的增加而呈现负移的趋势,符合不可逆电极反应的特征.对Ip和v1/2之间的关系进行了线性拟合,发现Ip与v1/2之间均为线性关系,故可认为该体系中Cu(Ⅱ)的两步还原反应均是受扩散控制的,进一步计算出扩散系数DCu(Ⅱ)、DCu(Ⅰ)分别为7.27×10–9、5.70×10–9 cm2/s.在–0.60～–0.68 V下测定CA曲线,通过拟合CA曲线和理论曲线对比发现,Cu(Ⅱ)在ChCl-OxA体系中的电结晶过程符合Scharifker-Hill三维瞬时形核模型.SEM结果表明,不同沉积时间下的铜晶粒具有不同形态,如球形、短棒状等,可获得均匀、致密的铜镀层.XRD结果表明,镀层由面心立方结构(FCC)的单质铜组成,最优结晶面为(111).结论 Cu(Ⅱ)在ChCl-OxA低共熔溶剂中的电沉积过程为受扩散控制的不可逆电极过程,且形核机制为三维瞬时形核.在该体系中可得到均匀、细致的铜镀层,且铜镀层平均晶粒尺寸为45.34 nm.     

基于低毒溶剂的MSPD/HPLC法同时测定鱼肉中8种磺胺类药物残留

本实验以基质固相分散(MSPD)和高效液相色谱(HPLC)为基础,采用低毒的乙酸乙酯为洗脱溶剂,建立了与环境友好的鱼肉组织中8 种磺胺类药物多残留快速分析法。将0.5g 鱼肉与适量C18 填料混合,研磨,制成半固态装柱,磺胺类药物经乙酸乙酯洗脱浓缩,用反相高效液相色谱测定。采用C18 柱,柱温30℃;50mmol/L NaH2PO4-乙腈(70:30,V/V)为流动相,流速0.7ml/min;紫外检测(λ =270nm)。8 种磺胺被有效分离,在0.010～1.000μg/ml范围内线性相关系数在0.9999 以上;添加回收率为76.0%～115.0%,RSD < 6.4%(n=6); 仪器检测限均为0.010μg/ml;方法检测限为0.020μg/g。