反应合成2-[（4-硝基苯基）羟甲基]丙烯酸酯

通过MBH反应,用路易斯碱催化丙烯酸酯与对硝基苯甲醛的亲核加成反应,合成了一系列2-[（4-硝基苯基）羟甲基]丙烯酸酯。研究了各种因素对产率的影响,优化了反应条件。离子液体[N-μ-（CH2CH2）3N＋H][CH3COO-]为催化剂;THF为溶剂;反应物最佳配料比为：n（丙烯酸酯）∶n（对硝基苯甲醛）∶n（离子液催化剂）=3∶1∶1;在室温下反应24h。目标产物经柱色谱分离提纯,对其分子结构进行了1 H NMR,13C NMR,IR表征。     

物理吸附分析仪单点BET方法误差分析

BET理论为测量材料比表面积提供了极其有用的方法。在实际操作中，为减轻实验工作量，减少测量成本以及快速得到测量结果，多采用单点BET方法。单点BET方法与多点BET方法相比较，其相对误差大小不仅取决于被测材料本身的特性（c值），而且与单点法所选择的相对压力值大小有关。研究发现，采用单点BET方法测量比表面积时，在0．05〈p/p^0〈0．35范围内单点法与多点法相对误差有一极小值，而这一极小值所对应的相对压力值大小随材料而异。无孔材料在0．25左右，中孔分子筛为0．20，普通活性炭及中微孔分子筛0．3，微孔活性炭为0．35。按照这一原则选择单点法的相对压力值，可使单点法与多点法的相对误差小于1％。     

有机氟改性丙烯酸乳液的合成及其膜表面性能的研究

通过热分解引发体系，用有机氟单体对丙烯酸树脂进行改性，合成了性能优异的氟改性丙烯酸乳液，并研究了有机氟单体对乳胶膜吸水率及对水的接触角的影响。用红外光谱对聚合物结构进行了表征，并用X光电子能谱对乳胶膜表面特性进行了研究。     

格氏法合成β-烯醇的研究

以烯丙基氯和甲基酮为原料,通过格氏试剂法合成了-β烯醇化合物,并探讨了各种因素对收率的影响,获得了控制反应过程的最佳参数。使用IR、1H NMR对产物的结构进行了分析表征。     

烧水壶水垢矿物组成及成因分析

用XRD、IR、SEM研究了家用烧水壶水垢矿物物相组成、相含量以及矿物形貌,并探讨了各物相成因。研究发现,家用热水壶水垢化学成分主要为碳酸钙,矿物物相主要由文石和方解石组成,以文石相为主,质量占92．8％,方解石占7．2％。文石相主要形成于70～90℃,而方解石则主要形成于较低温度。     

PdCl_2-CuCl_2/AC催化乙醇氧化羰化合成碳酸二乙酯工艺条件的研究

碳酸二乙酯(DEC)是一种主要的碳酸酯,可以作为有机合成的中间体、溶剂以及油品添加剂使用。该文以三苯基膦PdC l2-CuC l2负载活性炭作催化剂,通过连续流动气固相反应床,对乙醇直接气相氧化羰化合成DEC的反应进行了研究。结果表明:在消除内外扩散的条件下,开始随着反应温度的升高,乙醇的转化率逐渐升高到25%,当温度超过443 K时,DEC的选择性下降到91%;反应压力越高,乙醇的转化率越大,但DEC的选择性保持在93%;CO和O2的摩尔比控制在4~8有利于DEC的合成;空速控制在1 260~2 500 h-1时对乙醇的转化率和DEC的选择性影响不大,分别稳定在30%和95%左右,但DEC的时空产率变化明显,从27 g DEC/(L ca.th)增加到203 g DEC/(L ca.th)。     

药物中间体4-氯苯基苄基酮的合成

以氯化苄和对氯苯甲醛为原料,通过格氏法合成4-氯苯基苄基醇,进一步经硅胶负载氯铬酸吡啶（PCC）氧化为成4-氯苯基苄基酮。总产率为75.0%。探讨多种因素对收率的影响,获得控制反应过程的最佳参数。通过IR、1 H NMR、13 C NMR对产物的结构进行了分析表征。     

一步法合成2-甲基-4-戊烯-2-醇

对传统的两步法格氏反应合成2-甲基-4-戊烯-2-醇的工艺进行研究,提出混合溶剂一步法合成工艺.研究合成过程中溶剂、反应时间、反应温度等因素对2-甲基-4-戊烯-2-醇产率的影响,获得控制反应过程的最佳参数.用IR、'HNMR对产物的分子结构进行了表征.研究结果表明,采用混合溶剂一步法合成工艺,当V(苯);V(四氢呋喃)=3:1时,产物2-甲基-4-1戊烯-2-醇的产率达到81.3%.     

8-苯基-8-氮杂-5-氮杂鎓-螺旋环[4,5]癸烷卤化物盐的合成及其工艺优化

以二乙醇胺和氯化亚砜为原料,经三步合成8-苯基-8-氮杂-5-氮杂鎓-螺旋环[4,5]癸烷卤化物盐。首先,二乙醇胺经SOCl2氯代得到双(2-氯乙基)胺盐酸盐,产率88.0%;接下来与苯胺亲核取代产生N-苯基哌嗪盐酸盐,产率78.0%;最后与1,4-二溴丁烷以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,合成目标产物,8-苯基-8-氮杂-5-氮杂鎓-螺旋环[4,5]癸烷卤化物盐。重点对第三步反应的工艺条件进行了优化。结果表明:在以K2CO3为缚酸剂,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂时,n(N-苯基哌嗪盐酸盐)∶n(1,4-二溴丁烷)=1∶1,反应温度为80℃,反应时间7h时,粗产物产率高达94.8%。经乙醇和乙腈混合液中重结晶得到浅黄色晶体,分离产率86.4%。所有合成产物的分子结构都经红外光谱,1 H和13 C核磁共振光谱进行了表征。     

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的合成新方法

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体。以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β'-二氯代二乙基胺盐酸盐,然后在水溶液中不使用催化剂条件下与2,3-二氯苯胺经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。该方法经济环保,简单易操作。