阳离子交换树脂作催化剂合成乙酸乙酯的研究

以DOWEX MARATHONC型强酸性阳离子树脂为催化剂,在常压液相下用乙酸和乙醇合成乙酸乙酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和反应物初始摩尔比等参数对反应体系的乙酸乙酯收率影响。通过正交实验得到优化反应条件:反应时间为55 min,反应温度为70℃,催化剂用量为110 g/L,醇与酸摩尔比为1.5∶1,乙酸乙酯收率可达62%。     

隔膜电解法制备氯金酸及其机理探究

以金为阳极、石墨为阴极、饱和甘汞电极为参比电极、盐酸溶液为电解质,采用离子膜电解法制备了氯金酸。探究了制备过程中金的阳极行为以及实验条件氯离子浓度、pH、双氧水含量对制备过程的影响,并对反应机理进行了分析探究。结果表明：实验所得样品化学式为HAuCl₄.4H₂O,实验过程中基本上无金的损失,产率可达94%以上;电化学测试表明,金被电解为Au₃₊^发生在0.8-1.3V之间,致钝电压为1.3V;在pH为1.0的情况下最佳制备条件为电解电压1.25V,双氧水加入量5mmol,;在电解过程中减小电解液pH、增大电解液中氯离子浓度可以促进金的电解,此外峰电位随着pH的减小而降低;奈奎斯特图表明制备过程受电荷转移与扩散混合控制,随着溶液中Cl_-^{浓度的增大与双氧水的加入},扩散控制影响减弱由混合控制向电荷转移控制过渡。与传统工艺比较,隔膜电解法制备氯金酸具有无污染、易操作、安全性高、盐酸损失小等优点。关键词：氯金酸;电解法;金;盐酸中图分类号：TG146 文献标识码： A 文章编号：1003-5214 (2020) 01-0000-00     

四元共聚水性防腐涂料乳液的合成与性能研究

用丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸共聚,得到性能优良的水性防腐涂料乳液;讨论了原料的种类和用量、合成工艺等对乳液性能的影响。     

交流杂散电流对变电站接地装置腐蚀电化学行为的影响

目前,关于变电站土壤中的交流杂散电流对接地材料腐蚀的影响报道较少,对其腐蚀机理、评判标准的研究也不够深入。在室内模拟了变电站接地土壤中杂散电流对其装置材料Q235钢的腐蚀,采用电化学方法研究了土壤交流杂散电流密度、通电时间、土壤酸碱度及交流电频率等对Q235钢交流杂散电流腐蚀行为的影响。结果表明:变电站接地金属的腐蚀随交流电流密度的增大而增强,随通电时间的增大先增强后减弱;酸性环境加速接地金属交流杂散电流腐蚀,且酸性越强,腐蚀越严重;碱性环境阻碍交流杂散电流腐蚀,当p H9时,金属表面生成保护膜,较大程度抑制腐蚀;交流电频率的微弱改变对交流杂散电流腐蚀影响很小。     

单体加料方式对St/BA/AN水性涂料乳液聚合的影响

在相同的配方条件下,采用乳液聚合合成了St/BA/AN水性涂料乳液,考察了单体加料方式对乳液性能、乳胶粒子大小及分布、单体转化率的影响.结果表明:采用批量法和全滴加法不能制得性能优良的水性乳液,而半连续法制得的水性乳液性能优良,单体的转化率高达95%,涂膜效果好.     

N-联芳基酰胺类化合物的合成与杀菌活性研究

应用Suzuki偶联反应和缩合反应合成了8个结构新颖的N-联芳基酰胺类化合物,其结构经1HNMR、GC-MS进行了确证。初步杀菌活性研究结果表明所设计并合成的化合物具有一定的杀菌活性,如化合物9f和9g在500 mg/L剂量下,对小麦白粉病具有80%以上的防治效果;化合物9h在25 mg/L剂量下,对油菜菌核病菌的抑制活性达70%以上。     

一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲

采用尿素、硫酸二甲酯、硝酸、硫酸为原料一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲。研究了反应温度、时间、催化剂、原料配比对反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:原料配比n(尿素)∶n(硫酸二甲酯)=1.3∶1,温度70℃,催化剂50%硫酸,反应时间4 h,总收率为43%,含量在99%以上。     

水溶性低醛化甲阶酚醛树脂的合成与性能研究

针对传统的酚醛树脂在使用时污染环境、游离醛含量高的缺点,生产低毒、环保的水溶性甲阶酚醛树脂受到普遍重视。通过研究表明:选择合适的苯酚∶甲醛的摩尔比为1∶1.2～1∶1.5,控制适当的反应温度(90℃),并加入PVA改性剂(0.2%)等,可生产出综合性能较好的低毒水溶性酚醛胶。并用硫代硫酸钠滴定分析方法测定游离醛含量,所合成的水溶性酚醛树脂游离醛指标达到标准含量(标准含量≤2.5%),力学性能符合GB/T9846-1988标准要求。     

相反转法水性环氧树脂的制备及其固化工艺优化

选用吐温60、聚乙二醇4000与环氧树脂E-44反应合成了水性环氧树脂乳化剂WT6P4,再将其以相反转法乳化制备水性环氧树脂乳液WT6P4-E44。通过红外光谱证实了环氧基与醇羟基发生了反应,生成了醚键亲水基团,探讨了相反转过程的电导率的变化,研究了乳化剂用量、搅拌速度及反应温度对乳液粒径分布和稳定性的影响,采用差示扫描量热法研究WT6P4-E44的固化行为。结果表明：在乳化剂用量为16%,搅拌速度为600 r/min,相反转温度为65℃时的条件下,制得的乳液粒径最小为53 nm,且各项稳定性较好。通过外推法确定固化工艺条件为60℃1 h、100℃2 h以及150℃1 h。     

还原桃红R中间体2-羟基-4-甲基-6-氯苯并[1,2,3]二噻唑的合成研究

以邻甲苯胺为原料,与盐酸成盐制得邻甲苯胺盐酸盐,其再经硫化得2-氯-4-甲基-6-氯苯并[1,2,3]二噻唑,最后经水解合成还原桃红R中间体2-羟基-4-甲基-6-氯苯并[1,2,3]二噻唑。笔者对成盐反应物质的量及硫化反应的物物质的量比、反应温度、反应时间及溶剂用量等因素进行了探讨,得出优化反应条件为:n(邻甲苯胺)∶n(氯化氢)=1∶1.13,成盐收率可达99.8%;邻甲苯胺盐与一氯化硫硫化,n(邻甲苯胺盐)∶n(一氯化硫)=1∶3.75,硫化反应温度60±2℃,保温反应时间4 h,溶剂质量与邻甲苯胺盐物质的量的比为182.1 g/mol,此时目标产物的收率可达95.5%。产物结构经IR、LC/MS与1H NMR确证。