液相色谱-质谱联用法检测保健品中非法掺入的伐地那非氧代哌嗪

目的:建立伐地那非氧代哌嗪的HPLC-MS检测方法。方法:通过质谱、核磁碳谱、核磁氢谱对伐地那非氧代哌嗪进行了定性鉴定,以C18柱为分离柱,流动相为甲醇∶水=70∶30,采用电离喷雾离子源,正离子扫描模式进行检测。结果表明:伐地那非氧代哌嗪在浓度为5~60ug/m L范围内呈现良好线性关系,R2=0.9998,精密度和稳定性良好,加样平均回收率为99.77%,RSD为0.44%,方法准确可靠,专属性强,并测得保健品中伐地那非氧代哌嗪的含量为0.29%。     

羟苯乙酯纯度标准物质的研制

通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性检验和不确定度评定,研制了标题化合物。采用紫外、红外、核磁和质谱对羟苯乙酯进行定性分析。采用高效液相色谱法(HPLC-UV)和气相色谱法(GC-FID)进行主成分定值。利用卡尔费休法、灼烧法、气相色谱法对杂质进行分析。研制的标题化合物均匀性良好,纯度值定为99.80%,扩展不确定度为0.22%(k=2)。     

液相色谱-质谱联用法检测保健品中非法掺入的硫代伐地那非

目的：建立了保健品中非法掺入的硫代伐地那非HPLC-MS专属检测方法。方法：保健品样品经甲醇超声提取得提取液,再通过液相色谱-串联四级杆质谱进行分析,根据相对分子量、液相色谱保留时间等,对保健品中非法掺入的硫代伐地那非进行定性以及定量分析。 结果表明：硫代伐地那非在浓度为10ug/mL~200ug/mL范围内,呈良好线性关系,R2=0.998,精密度和稳定性良好,加样平均回收率为99.9%,RSD为0.613%,方法准确可靠,专属性强,并测得某市售保健品中硫代伐地那非的含量为0.34%。结论：液相色谱-质谱联用法专属性强,灵敏度高,可作为检测保健品中非法掺入硫代伐地那非的有效方法。     

气相色谱-串联质谱法检测药用甘油中二聚甘油谜的含量

建立气相色谱-串联质谱法对药用甘油中二聚甘油谜进行定性、定量分析。气相色谱条件,色谱柱:Rxi-5ms,0.25μm×30.0m×0.25mm,高纯氦气,进样口温度:200℃,流速:1.23ml/min,柱温:起始温度为100℃,保持4min,再以50℃/min的速度升至120℃,保持10min,接着以50℃/min的速度升至200℃,保持6min,进样模式:不分流。质谱条件:离子源温度200℃,溶剂延迟时间3min,EI电离源,扫描范围:35-300amu。得到了样品总离子流图及各相应的质谱图,对其进行解析,初步鉴定出药用甘油中的有关物质二聚甘油醚为化合物3、4、5。本方法为研究药用甘油中环状二聚甘油谜为用药安全和提高产品质量提供了科学依据。     

药用辅料对细胞色素P450氧化酶的作用研究进展

药用辅料可显著影响药物代谢酶(CYP1A2、CYP2C9、CYP2C19、CYP2D6和CYP3A4)的活性,进而影响药物的代谢、疗效和安全性。药用辅料的生物学效应研究应引起重视。本文查阅了国内外发表的相关文献,进行了分析、综合。     

一种药用苯甲酸的制备

目的:利用平行筛选试验法优选药用苯甲酸的制备工艺。方法:以甲苯为起始原料,高锰酸钾为氧化剂、氧化铁为催化剂进行氧化合成,然后盐酸酸化制备苯甲酸,对配料比、氧化剂加入方式、催化剂种类及用量、精制参数进行筛选,制备符合要求的苯甲酸。结果:筛选出一条最优的工艺路线。该合成工艺方法简单、费用低、反应条件温和,可生产出高质量的苯甲酸。     

气相色谱测定香兰素标准物质中乙醇残留方法学研究

目的建立了一种香兰素中残留有机溶剂乙醇含量的气相色谱方法。方法采用气相色谱法对香兰素中乙醇的含量进行了测试;并参照《中国药典》;2010版附录中XIXA和有机溶剂残留的指导原则对测定方法精确性、准确度等方面进行了评价。结果线性和范围:0.0107~0.1495mg/mL,R2=0.9995;重复性:SD(%)=0.61%,平均回收率99.42%;稳定性:样品在12 h内主峰面积稳定,RSD(%)=0.88%;耐用性:检测器、进样口温度、柱温在温度上波动±5℃对测试影响较小。结论经方法学验证,该法简便快捷灵敏度高结果准确,适用于香兰素中乙醇的检测。     

依达拉奉标准物质中乙醇残留的测定

建立了依达拉奉标准物质中乙醇残留量的气相色谱测定方法,其中色谱柱为DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm),柱温为220℃;进样口温度为250℃;火焰离子检测器温度为250℃。结果表明乙醇在0.0053~0.1282 mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关因子r为1.0000;平均回收率为99.73%(RSD=0.51%),3批样品中有关物质乙醇的含量均低于0.09%。因此经方法学验证,该方法灵敏度、精密度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于依达拉奉中乙醇的测定。