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报道了一种生物聚合物材料的重要单体四乙基-D-葡萄糖酸-1,6-内酯的简便合成方法。室温下以工业原料D-葡萄糖酸-1,5-内酯为起始物,在三苯氯甲烷、吡啶溶液中反应得到三苯甲基保护6-羟基的葡萄糖酸内酯,后者在w(KOH)=30%的甲醇溶液中断裂内酯键,所得葡萄糖酸盐溶于二甲亚砜,0℃时加入氢化钠(12倍摩尔)、溴乙烷(11倍摩尔),25℃搅拌3 h,得6-O-三苯甲基-2,3,4,5-O-四乙基葡萄糖酸乙酯,三步收率40%,后者在V(乙酸)/V(水)=4溶液中70℃反应2 h脱去6-三苯甲基,KOH水溶液中水解除去乙酯键、w(HCl)=5%的盐酸酸化得到重要中间体D-四乙基葡萄糖酸(Ⅵ),最后经双环己基碳化二亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)、4-二甲氨基吡啶盐酸盐(4-DMAP.HCl)脱水成环合成了目标化合物。对上述合成路线进行了优化,羟基的乙基保护反应中,加入过量氢化钠(23倍摩尔),反应结束后加入甲醇和水,所得强碱性溶液断裂乙酯键,产物脱去三苯甲基得到化合物(Ⅵ),实现了羟基保护和羧基脱保护一步法合成,减少了分离提纯步骤。产物结构经核磁共振表征。 相似文献
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为了研究季冻区冻胀对边坡及其支护的影响机理,采用有限差分软件FLAC3D研究了冻胀对边坡位移、支护内力和塑性区的影响规律。经过计算模拟和实测数据的比较分析,结果表明:冻胀期间,支护面层位移的最大值发生在边坡顶位置和软弱泥岩层的位置;喷锚支护面层最大弯矩值在坡顶附近坡面的1/3位置;支护最大的轴力值和锚杆最大轴力差值在坡底附近坡面的5/6位置,冻胀加大了边坡土体的塑性区,并扩大到软弱泥岩层中 相似文献
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气敏材料DBTAA及其衍生物的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报道DBTAA(5,14-二氢二苯并[b,1][1,4,8,11]四氮杂[14]轮烯)及其衍生物的合成实验结果。 相似文献
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TAA-NO_2传感器在火炸药安定性自动化检测中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
以TAA-NO2传感器为基础,建立了一套用于火炸药安定性自动化检测的采样,记录与数据处理系统。首次提出用三个特征值(tT℃1,tT℃2和VT℃2)将响应特性曲线与火炸药的安定性关联起来的新概念。并用该系统测定了四种火药和硝化甘油的安定性,所有结果和经典实验结果很好吻合。 相似文献
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标题化合物("552")是一种新型的粉末涂料固化剂,具有高效、节能、环保的特性.用己二酸二甲酯和二乙醇胺的氨解反应,二步法合成"552",产率86%.具体的条件为:1)n(己二酸二甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶1.1,在甲醇钠和氢氧化钾的催化下,100 ℃反应3 h;2)继续加入二乙醇胺(与己二酸二甲酯的物质的量比为0.95)和甲醇钠,70 ℃反应3 h;总的物质的量比n(己二酸二甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶2.05.探索该反应的过程,分离提纯出中间体并进行 1HNMR 表征,为提高"552"的产率提供理论依据. 相似文献