SPECTRO-CHEMICAL DETERMINATION OF TRACES OF HARMFUL IMPURITIES (Pb, Bi, Sn, Sb, As) IN ONE KIND OF Ni-ALLOYS

采用硫化氢分离、深孔电极直流电弧粉末法进行了一种镍基合金中微量有害杂质(Pb,Bi,Sn,Sb,As)的分析。 由于操作流程较长,试剂用量亦较大,即使采用分析纯级试剂实验空白(主要为Pb,Sn,As)也很高。为此系统地分析了空白的来源,并寻找了降低的办法,最后使Pb,Sn的空自值降低至1—2微克。满足了分析的要求。 试样中,As的蒸发很不完全。加入P_2O_5后,使As的蒸发大大加速。由于有效地利用了样品,因而使As的灵敏度提高了4—5倍。实验中发现在As 2349埃处有碳电极在空气中燃弧所产生的带状光谱。 系统实验的结果表明,可以用经过硫化氢沉淀后的纯溶液来配制标准样品,避免了采用一般增量法制定定标曲线,保证了结果的准确度。 通过系统实验,确定了操作条件。对于三个实际试样进行了多次分析。结果说明,本法的分析下限分别为:Pb:0.0001％,Sn,Sb:0.0002％,As:0.0003％,Bi:0.00002％。     

一种鎳基合金中微量有害杂貭(鉛、鉍、鍚、銻、砷)的化学-光譜联合测定

采用硫化氢分离、深孔电极直流电弧粉末法进行了一种镍基合金中微量有害杂质(Pb,Bi,Sn,Sb,As)的分析。由于操作流程较长,试剂用量亦较大,即使采用分析纯级试剂实验空白(主要为Pb,Sn,As)也很高。为此系统地分析了空白的来源,并寻找了降低的办法,最后使Pb,Sn的空自值降低至1—2微克。满足了分析的要求。试样中,As的蒸发很不完全。加入P_2O_5后,使As的蒸发大大加速。由于有效地利用了样品,因而使As的灵敏度提高了4—5倍。实验中发现在As 2349埃处有碳电极在空气中燃弧所产生的带状光谱。系统实验的结果表明,可以用经过硫化氢沉淀后的纯溶液来配制标准样品,避免了采用一般增量法制定定标曲线,保证了结果的准确度。通过系统实验,确定了操作条件。对于三个实际试样进行了多次分析。结果说明,本法的分析下限分别为:Pb:0.0001%,Sn,Sb:0.0002%,As:0.0003%,Bi:0.00002%。     

EXPERIMENTS ON THE IMPROVEMENT OF ACCURACY OF SPECTROCHEMICAL ANALYSIS OF HIGH SPEED STEELS

为了提高高速钢光谱分析的准确度,在本文中比较系统地研究了激发条件和样品的组织结构对于准确度的影响。 关于激发条件方面,比较了用各种不向光源所得到的单次分析的误差,指出火花光源的分析准确度一般比电弧光源的高,但是用各种光源所得的准确度与所选用的分析线对有密切的关系。考察了电弧电流对于定标曲线的影响,首次观察到在定标曲线斜度b对于电流的关系曲线上当电流约为1安培时有一个最大值出现,对于出现最大值的原因提出了初步的看法。用简单火花光源考察了极距对于定标曲线斜度b的影响,指出增加极距使铬和钒的定标曲线斜度b降低,但是对于钨的却没有显著的影响。 关于组织结构方面,用自己制备的高速钢标准样品制定了具有不同的组织结构(铸造的、热锻的和退火的组织)的样品的定标曲线。用电弧作光源时,观察到组织结构的不同使定标曲线发生平移,用火花光源时这种现象并不显著。根据我们以前关于这方面所得的结果,对于定标曲线的平移现象提出了定性的解释。     

钢中微量硫的准确分析方法研究──还原蒸馏─荧光光度法

钢中微量硫的准确分析方法研究──还原蒸馏─荧光光度法王桢枢,程知萱（上海工业大学化工系上海,２６００７２）微量硫的测定虽有许多报导,但对于μｇ／ｇ级的分析尚无较准确的方法。稳定同位素稀释质谱法很适于准确分析,但要用昂贵的设备,似难普遍应用。还原蒸馏法...     

关于提高高速钢光谱分析准确度的一些试验

为了提高高速钢光谱分析的准确度,在本文中比较系统地研究了激发条件和样品的组织结构对于准确度的影响。关于激发条件方面,比较了用各种不向光源所得到的单次分析的误差,指出火花光源的分析准确度一般比电弧光源的高,但是用各种光源所得的准确度与所选用的分析线对有密切的关系。考察了电弧电流对于定标曲线的影响,首次观察到在定标曲线斜度b对于电流的关系曲线上当电流约为1安培时有一个最大值出现,对于出现最大值的原因提出了初步的看法。用简单火花光源考察了极距对于定标曲线斜度b的影响,指出增加极距使铬和钒的定标曲线斜度b降低,但是对于钨的却没有显著的影响。关于组织结构方面,用自己制备的高速钢标准样品制定了具有不同的组织结构(铸造的、热锻的和退火的组织)的样品的定标曲线。用电弧作光源时,观察到组织结构的不同使定标曲线发生平移,用火花光源时这种现象并不显著。根据我们以前关于这方面所得的结果,对于定标曲线的平移现象提出了定性的解释。     

二硫化钛电输运过程中的散射机制

针对TiS_2电输运性质中散射机制的争论,我们测量了化学计量TiS_2的单晶、多晶粉末,和非化学计量的多晶粉末的热电势率S(T)(温度T在90-400K之间). 将载流子-载流子散射和Fivaz同极光学声子散射这两种模型的计算结果分别与S(T)的实验值进行了比较,认为能同时对S(T)和ρ(T)给出比较满意的解释的是Fivaz同极光学声子散射说.     

辉光放电灯中二元合金溅射率与化学组成的关系

在恒定气压和电压条件下,用测量溅射减量的方法,系统研究了Cr—Fe,Bi-Sb,Cu—Zn,Ag—Cu,Al-Zn和Cd—Sn六个系统的25个试样在辉光放电灯中溅射率与组分的关系结果表明;阴极溅射在稳态时,二元合金(不形成金属间化合物)的溅射率与组元浓度的普遍关系是双曲线,只有在某些特殊情况下,两组元的溅射率相差不大时,可以近似看成线性关系。