非水解溶胶-凝胶法低温合成硅酸锆

以工业纯ZrCl4、 Si(OC2H5)4为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆.采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化.结果表明:当前驱体溶胶中未引入矿化剂时,硅酸锆的合成温度高达1450℃;相比之下,溶胶中引入矿化剂LiF后在600℃下便开始出现了ZrSiO4衍射峰,在700℃合成的硅酸锆不仅合成率高,而且晶体发育好,实现了低温合成硅酸锆的目标.     

组成对分相-析晶乳浊釉显微结构及表面性质的影响

采用X射线衍射、透射电镜和扫描电镜等测试手段,研究了不同组成对分相-析晶乳浊釉显微结构及釉面性状的影响.研究表明:B2O3和P2O5能促进分相形成,并且由于分相具有很小的表面张力而使其液滴易于长大.适量引入CaO能使液滴尺寸增大,体积分数提高,但过量引入会由于析晶而使体积分数降低.控制分相液滴尺寸接近可见光波长以及使釉中析出适量钙钠长石晶体可获得最佳的乳浊效果,而液滴过大或过小都难以获得较佳的乳浊效果.     

不同分散剂对水系流延氧化铝基片的影响

研究了2种不同类型的分散剂对水系流延氧化铝基片的影响。研究发现：从浆料的分散性、所流延坯片的质量、烧结后基片的密度及其微观结构的比较，流延氧化铝浆料以聚丙烯酸（PAA）为分散剂明显优于以阿拉伯树胶为分散剂。以阿拉伯树胶为分散剂的浆料分散性较差，流延出的坯片生坯密度较低、坯片的柔软性较差，烧结后相对密度较低，同时，由于分散剂对塑化剂的影响，使得粘结剂PVA在浆料中没有凝胶化，从而在坯片上表面产生C富集层。     

R2O-RO-B2O3-SiO2-Al2O3-P2O5-CaF2分相-析晶乳浊釉的形成机理

通过正交试验方法优化釉料组成和烧成工艺，制备了R2O-RO-B2O3-SiO2-Al2O3-P2O5-CaF2多元系光亮无锆的分相-析晶乳浊釉。采用X射线衍射仪、透射电子显微镜／X射线能谱、场发射扫描电子显微镜等研究了釉的显微结构及分相与析晶的形成机理。结果表明：析晶与分相结构并存，分相促进析晶；尺寸接近可见光波长的孤立液滴和所析出的钙钠长石晶体是釉面产生乳浊的根本原因。研究了不同烧成制度对分相-析晶乳浊釉显微结构的影响，发现缓冷釉样的分相液滴尺寸明显大于急冷釉样，急冷釉样中的第二相形貌表里存在明显差异，内部呈球形液滴状，表面则为蠕虫状。     

含BaO和SrO的CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系IT-SOFCs封接玻璃析晶行为的对比研究

通过熔融法分别制备BaO-CaO-A12O3-B2O3-SiO2(简称BCABS)与SrO-CaO-A12O3-B2O3-SiO2(简称SCABS)两组样品,利用热膨胀测试仪、拉曼光谱、红外光谱、X射线衍射仪研究其在工作条件下析晶行为的差异性.结果 表明,BCABS、SCABS玻璃的热膨胀系数CTE分别为9.86×10...     

非水解溶胶-凝胶法制备TiO2光催化薄膜

以TiCl4为前驱体,无水乙醇为氧供体,聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)为成膜控制剂,通过非水解溶胶-凝胶法制备了TiO2光催化薄膜.应用X射线衍射和热重-差式扫描量热研究了TiO2凝胶在热处理过程中的物相变化.采用场发射扫描电镜和光照甲基橙的降解实验研究了TiCl4浓度和镀膜次数对TiO2薄膜显微结构和光催化活性的影响.结果表明:非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜开始出现金红石相的温度为750 ℃,高于传统水解溶胶-凝胶法制备的薄膜.TiCl4浓度和PEG用量是影响薄膜结构和光催化性能的关键因素.当TiCl4浓度为0.83 mol/L,PEG与TiCl4摩尔比为0.1时,所制备的薄膜是一种晶粒细小且孔隙及孔径分布均匀的多孔膜,这有利于提高薄膜的比表面积,薄膜具有最佳的光催化性能.     

熔融盐对氧化锆纳米片合成的影响EI北大核心CSCD

以四氯化锆为锆源,乙醇为溶剂,采用溶剂热辅助熔盐法低温煅烧制备氧化锆纳米片。研究并讨论了熔盐种类和用量对氧化锆晶体生长和形貌的影响。结果表明:以NaCl和Na3PO4的混合物为熔盐,且m(前驱体):m(NaCl):m(Na3PO4)=10:10:1时,可以得到平均边长超过1.8μm,厚约70 nm,宽厚比大于10:1的单斜氧化锆纳米片。纳米片为单晶结构,无明显缺陷,主要暴露面为(001)晶面,其在熔盐中的形成符合自聚焦机理,包括溶解、扩散、吸附和生长过程,(001)面主导的氧化锆纳米片与表面能的理论计算结果吻合。     

R2O-RO-B2O3-SiO2-Al2O3-P2O5-CaF2系分相-析晶乳浊釉的形成机理

通过正交试验方法优化釉料组成和烧成工艺,制备了R2O-RO-B2O3-SiO2-Al2O3-P2O5-CaF2多元系光亮无锆的分相-析晶乳浊釉.采用X射线衍射仪、透射电子显微镜/X射线能谱、场发射扫描电子显微镜等研究了釉的显微结构及分相与析晶的形成机理.结果表明:析晶与分相结构并存,分相促进析晶;尺寸接近可见光波长的孤立液滴和所析出的钙钠长石晶体是釉面产生乳浊的根本原因.研究了不同烧成制度对分相-析晶乳浊釉显微结构的影响,发现缓冷釉样的分相液滴尺寸明显大于急冷釉样,急冷釉样中的第二相形貌表里存在明显差异,内部呈球形液滴状,表面则为蠕虫状.     

镀膜工艺对溶胶-凝胶法制备钛酸铝薄膜的影响

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)和硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)为前驱体,乙醇为溶剂,利用硝酸铝中所含的结晶水代替水解反应所需的外加水,在莫来石基片上制备钛酸铝薄膜.借助偏光显微镜、SEM和XRD研究了提拉速度、浸渍时间和镀膜次数等镀膜工艺参数对镀膜效果的影响.研究结果表明:采用浸渍-提拉法,浸渍提拉速度为1mm/s、每次浸渍时间为30s,经过3次镀膜可以在莫来石基片上制备出均匀、致密、高质量的钛酸铝薄膜.     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须

以无水四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、氟化锂为矿化剂、乙醇为溶剂、氟化锆为生长助剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须。借助综合热分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等研究了硅酸锆干凝胶在氮气气氛中热处理的物相变化以及成型压力、氟化锆用量对形成硅酸锆晶须的影响,探讨了硅酸锆晶须的形成机理。结果表明:氮气气氛下热处理并不影响硅酸锆的低温合成,成型压力过大或过小、氟化锆用量过多或过少均不利于硅酸锆晶体的一维择优生长,成型压力为2 MPa、氟化锆用量为10%(质量分数)时,硅酸锆晶须直径为0.2~0.4μm、长径比达到15~30。