钛酸锂废料回收制备电池级碳酸锂的工艺研究

采用硫酸体系对钛酸锂废料选择性提锂、浸出液除杂沉Li₂CO₃、浸出渣通过固相烧结法制备TiO₂。研究了硫酸浓度、液固比、反应时间等对锂浸出率的影响,锂离子浓度、碳酸钠添加量、反应温度等对Li₂CO₃产品质量的影响。结果表明,最佳酸浸工艺为: 硫酸浓度1.5 mol/L、液固比3∶1、95 ℃下反应2 h,此时锂浸出率为96.80%; 最佳沉锂工艺为: 在净化液Li+浓度27 g/L、碳酸钠添加量为理论值的1.10倍、沉锂温度95 ℃、反应时间40 min,此条件下得到的碳酸锂产品主含量大于99.65%,达到行业电池级碳酸锂要求。本工艺锂浸出率高,无废液产生,工艺流程短,操作简单,成本较低,可为钛酸锂废料的综合回收提供借鉴。     

喷雾干燥-低温烧结的NaFePO4制备及其电化学性能

以草酸盐、磷酸盐和碳酸盐为原料, 采用喷雾干燥法制备前驱体, 经固相烧结制得钠离子电池NaFePO4正极材料。通过X射线衍射分析、扫描电镜、激光衍射粒度分析、充放电测试、循环伏安法对材料进行了结构、形貌及电化学性能表征。结果表明, 喷雾干燥制得了球形前驱体, 经低温烧结的钠离子电池NaFePO4正极材料具有良好的电化学活性, 其嵌钠平台在3.0 V左右, 在0.1C倍率下, 其首次放电容量为100 mAh/g, 经过30次循环, 其可逆放电比容量达93 mAh/g。     

锂云母混合盐法提锂和析盐的回收再利用

传统锂云母混合盐法提锂使用的盐主要是硫酸钠-氯化钙。实验拟采用氯化钠替换部分氯化钙,同时降低硫酸盐和氯化盐的总量,以达到降低原料成本的目的。研究了锂云母与不同比例的硫酸盐-氯化盐混合焙烧以及水浸提锂的过程,考察了氧化锂浸出率以及制备碳酸锂和磷酸锂过程析出的盐回用于锂云母焙烧过程的可能性。实验结果表明,当配料比(锂云母、硫酸钠、硫酸钙、氯化钙、氯化钠的质量比)为1∶0.2∶0.2∶0.1∶0.2、焙烧温度为900℃、焙烧时间为1 h、常温水浸0.5 h条件下,氧化锂浸出率最高(93.35%);析出的盐作为辅料与锂云母混合焙烧,再经水浸,氧化锂的浸出率与工业级硫酸盐-氯化盐的效果接近。