振动加速度对等离子增材制造Fe314合金应力变形和组织性能的影响

在等离子堆焊Fe314自熔性合金粉末增材制造过程中施加振动,利用盲孔法、扫描电子显微镜、拉伸试验等表征方法,对比分析了施加振动后成形件应力变形和组织性能的变化情况。结果表明,施加振动后,虽然对薄壁件和精细结构的成形是不利的,但是成形试样的残余变形和残余应力都有一定程度的改善,其中4 m/s²的振动加速度对残余应力的降低效果最明显,6 m/s²的振动加速度对残余变形的降低效果最佳;施加振动后,成形试样的组织发生明显的细化,拉伸性能得到提升,其中4 m/s²的振动加速度对枝晶的细化效果最优且对材料的综合力学性能提升最佳。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中11种双酚A类和3种烷基酚类化合物迁移量

目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法同时测定食品接触材料中11种双酚类及3种烷基酚类化合物。方法 14种目标化合物在塑料制品中通过与食品模拟物在一定温度、时间接触的状态下迁移到食品模拟物中,以T_3色谱柱进行分离,甲醇:乙腈(1:1,V:V)-5 mmol/L乙酸铵水为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)负离子模式进行扫描测定。结果 14种酚类化合物的色谱分离良好,1～200μg/L质量浓度范围内与其峰面积均呈线性关系(双酚S为0.240.0μg/L),且线性关系良好(r~2≥0.995)。方法检出限为0.01-0.78μg/L;加标回收率范围为84.5%～99.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.7%～12.4%。结论该方法快速可靠、准确简便,适用于食品接触材料中双酚A类化合物和烷基酚类化合物的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定毒蘑菇中5种强毒性蘑菇毒素含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速检测毒蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽5种强毒性蘑菇毒素含量的分析方法。方法样品经甲醇/水(3:7, V:V)混合液超声提取,离心后取上清液过0.22μm微孔滤膜,C18色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪上采用多反应监测正离子模式测定,外标法定量检测。结果蘑菇样本中检测出α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽4种蘑菇毒素,浓度分别为164、198、33、2208 mg/kg。结论本方法快速简便、准确,可用于因蘑菇毒素引起的食物中毒应急检测。     

深圳市区食用植物油中 3-氯丙醇酯的污染情况分析

目的建立食用植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPD ester)的气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS),并对93份深圳市售食用植物油中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法称取0.1 g样品,用1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯水解成3-氯丙醇(3-MCPD),用硅藻土小柱净化后,七氟丁酰基咪唑进行衍生处理,用气相色谱-质谱联用法检测3-氯丙醇酯含量,采用内标法定量。结果 3-氯丙醇酯在250~5000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为78.5%~99.8%,相对标准偏差为2.5%~6.0%。93份食用植物油样品中,检出率28%,3-氯丙醇酯含量为0~73.70 mg/kg。结论深圳市成年人群食用植物油平均3-氯丙醇酯的摄入较为安全。     

一例鼠药中毒事件的应急检测

目的对深圳市一起鼠药中毒事件进行应急检测。方法样品经过处理后,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定,确定中毒情况后,采用气相色谱-质谱联用法进行复查,外标法定量。结果血样及药物样品中均检测出毒鼠强,浓度分别为55μg/L、39.2 mg/kg。结论本次食物中毒事件是由于食用了含有毒鼠强的药物所致,市民应加强食品安全意识。     

婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的:建立婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的气相色谱—质谱联用(GC-MS)测定方法,并对部分市售婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法:用乙醚+石油醚(1∶1)提取奶粉样品中脂肪,以1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD)并用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生,再用选择离子监测的气相色谱—质谱联用法测定,采用内标法定量。结果:3-MCPD酯在250~5 000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为71.5%~99.6%,相对标准偏差为2.3%~6.0%。20份奶粉样品中,检出率65%,含量为0.26~0.97 mg/kg脂肪、0.042~0.22 mg/kg样品。不同阶段统计婴幼儿配方奶粉平均暴露量,一阶段3.32μg/(kg·bw)、二阶段2.42μg/(kg·bw)、三阶段2.72μg/(kg·bw)、四阶段0.23μg/(kg·bw)。结论:该方法灵敏度高、定量准确度,适合婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食用油脂中3-氯丙醇酯

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法,并对部分市售含油脂食品中氯丙醇酯的含量进行调查。方法样品用叔丁基甲醚-乙酸乙酯(8∶2,V/V)超声提取;经Sep-Pak Silica硅胶萃取小柱、OASIS HLB固相萃取小柱(预先用甲醇活化)二次净化,以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分离,以多反应监测模式(MRM)进行监测,内标法定量。结果18种氯丙醇酯在1.0~200.0μg/L范围内线性关系良好(r为0.999 1~0.999 8)。食用油在0.10、1.0和10.0 mg/kg3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%~98.5%,RSD8.1%。食用油中18种氯丙醇酯的检出限在1.17~30.1μg/kg之间,92.0%(46/50)的食用油中检出多种3-氯丙醇酯,含量分别在7.55~5 360μg/kg之间;75.0%(9/12)的含油脂食品中检出多种3-氯丙醇酯,含量在6.62~1 569.8μg/kg之间。结论建立的固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用法同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法快速简单、准确有效,可以满足各种食用油和含油脂食品中3-氯丙醇酯的检测要求。     

GC-MS法测定酱油及调味液中的氯丙醇

目的:建立酱油及调味液中氯丙醇的GC-MS测定方法.方法:采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的氘代同位素d5-3-氯-1,2-丙二醇(d5-3-MCPD)做内标,使用硅藻土萃取SPE小柱快速分离提取,提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后,用选择离子监测的气相色谱-质谱联用法测定3-氯-1,2-丙二醇的含量.结果:3-MCPD在0.02～0.50 mg/L范围内线性良好(r＞0.999),三个浓度水平下加标回收率为78.1％～85.7％,精密度6.2％～8.4％.结论:方法快速简便且具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油及调味液中痕量氯丙醇的分析要求.     

安全视角下的老龄化社区路网应急疏散与路径优化研究

以解决城市临灾脆弱性问题,提高老龄化社区道路安全和避难场所的可达效率为目标。对大庆某老龄化社区路网、避难场所、人群对社区避难场所的熟悉度特征等进行深入调研,作为模拟数值依据,使用Pathfinder软件对算例社区进行疏散模拟。结果表明：人口老龄化、住区和避难场所的设置、人群对场地的熟悉度均会影响疏散效率。以存量建筑拆毁率最小化为前提,优化后疏散有效路网密度提高了32.46%,人均疏散路径减少26.93%,老人人均步行疏散效率提高22.04%。     

铝合金T形接头搅拌摩擦焊研究进展

铝合金广泛应用于航空航天、汽车、船舶以及化学工业等领域中,T形接头作为铝合金薄板结构组装中的重要连接形式,对其焊接质量的要求也逐渐提高。采用传统熔焊的方式焊接铝合金T形接头时会导致应力集中、焊后残余变形大、多孔性等一系列问题。传统的搅拌摩擦焊具有产热少、焊前不用开坡口、焊后残余变形小等优势,很好的解决了这一技术难点。但是,传统的搅拌摩擦焊在焊后会产生大量的飞边以及弧纹缺陷。静止轴肩搅拌摩擦焊技术作为一种新型的搅拌摩擦焊技术,在铝合金T形接头焊接中具有很大的优势。文中综述了铝合金T形接头焊接特点、传统搅拌摩擦焊以及静止轴肩搅拌摩擦焊在T形接头中的研究进展,并对搅拌摩擦焊技术在T形接头的应用前景进行了展望。