高效液相色谱柱后衍生方法测定乳制品中皮革水解蛋白

本文使用岛津氨基酸柱后衍生系统锂型分析柱建立了24种氨基酸的高效液相色谱柱后衍生分析方法。5个不同浓度标准品进样（10,50,100,250,1000ug/L）,对于大多数目标物校准曲线相关系数可达0.9999;对于L（-）-羟脯氨酸,方法的检测限（S/N=3.3）为20ug/L,定量限（S/N=10）为50ug/L。连续7针进样（250ug/L,10uL）保留时间相对标准偏差为0.01-1.38,峰面积相对标准偏差为0.01-0.83。市售某两种品牌牛奶样品检测结果表明均含有L-羟脯氨酸,为皮革水解蛋白阳性样品。     

多维气相/气质联用法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

建立了多维气相/气质联用（MDGC/GCMS）法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。采用硅藻土固相萃取柱对葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC）进行提取净化,利用MDGC/GCMS对葡萄酒中EC进行检测。结果表明,葡萄酒中EC与干扰物均得到很好分离,EC在0～1 000 μg/L范围内线性关系良好（R=0.999 3）,检出限（S/N=3）为1.0 μg/L,加标回收率为82.97%～86.82%,相对标准偏差（RSD）为2.29%;方法的精密度和重复性试验RSD分别为2.42%和2.88%。表明该方法准确度高、重复性和精密度良好,适用于葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的检测。     

电子探针对磁铁矿中变价元素Fe的测试方法

充分利用岛津电子探针在硬件上的优势,采用全元素测试,即包括超轻元素氧在内的所有元素直接测试的思路对磁铁矿进行了测试,根据电价平衡原则计算出变价元素的含量,并使用状态分析的方法验证了FeO和Fe₂O₃含量的Lβ/Lα特点,得到了较为理想的测试结果。     

钕铁硼磁性材料电子探针微区定量测试方法

分析和讨论了不同测试条件对钕铁硼磁性材料微区定量测试的影响,阐述了测试过程中的注意事项和分析技巧。使用EPMA-1720型电子探针显微分析仪对钕铁硼磁性材料的基体进行了微区定量测试,并获得了满意的测试结果。该方法可以为疑难复杂试样的测试提供分析思路。     

黄铜脱锌腐蚀行为特征的电子探针分析

黄铜脱锌作为一种选择性腐蚀现象给生产和生活带来很大的安全隐患.添加一些合金元素可以改善脱锌现象,改善黄铜的耐腐蚀性能.使用岛津电子探针EPMA测试了某种含锡的黄铜,表征了其脱锌腐蚀行为特征,以及添加的合金元素锡的分布特征及其在提高黄铜耐腐蚀性能方面的作用,即脱锌腐蚀首先发生在暴露于基体表面的β相晶粒,然后通过晶界和相界...     

激光粒度仪在评价吸附无细胞百白破疫苗颗粒一致性及稳定性中的应用

目的应用激光粒度仪评价吸附无细胞百白破疫苗(以下简称百白破疫苗)颗粒粒径及分布的一致性和稳定性。方法使用激光粒度仪SALD-7500nano,采用批式池和高浓度池系统测定百白破疫苗、抗原蛋白及铝佐剂颗粒粒径及分布;选取不同中值粒径(D50)聚苯乙烯微球验证仪器的准确性及重现性;采用该仪器分析铝佐剂(A及B厂家)对百白破抗原蛋白的吸附效果,评价百白破疫苗(A、B及C厂家)颗粒粒径一致性(批内及批间)及稳定性(长期、加速及机械刺激)。结果 D50分别为0. 05、1及25μm的聚苯乙烯微球有证标准物质重复测定6次D50的相对误差(relative error,RE)<0. 05%,RSD <5%,激光粒度仪的准确性及重现性良好。A及B厂家疫苗抗原蛋白颗粒粒径分布在30～300 nm范围,铝佐剂颗粒粒径分布在1～30μm之间,疫苗颗粒粒径在1～300μm范围,表明铝佐剂对抗原蛋白吸附效果良好。4批A厂家疫苗批间颗粒D50的CV为37%,A及B厂家疫苗批内颗粒D50的CV均<5%,表明疫苗颗粒批间有一定差别,批内一致性良好。A及B厂家疫苗4℃保存0、30及60 d颗粒D50的...     

在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留

建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱（GPC-GC-MS/MS）法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测（MRM）采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。结果表明：在1~50 μg/L浓度范围内,大部分农药的线性相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.02~2.59 μg/kg,方法定量限为0.08~8.62 μg/kg;在10、50、300 μg/kg加标浓度下,农药的加标回收率在70.4%~119%之间。以α-666等11种农药为例,比较了GPC-GC-MS/MS法、GPC-GC/MS法、GC-MS/MS法的实验结果,发现采用GPC-GC-MS/MS法的MRM数据采集模式测定大豆油中农药残留具有良好的抗基质干扰能力,可获得最低的方法检出限及最高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,可用于大豆油中农药残留的测定,也适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。     

岛津发布独特柱后衍生技术测定乳品中“皮革水解蛋白”

"三聚氰胺毒奶"的阴影尚未散去,"皮革毒奶"又开始威胁消费者的生命健康安全。在三聚氰胺成为严打对象后.又有不法企业为提高乳制品中的蛋白质含量,在乳制品中混入皮革水解蛋白,制造     

原子吸收分光光度法快速测定大米中的镉

大米样品用硝酸及过氧化氢微波消解,大米试液中的镉用原子吸收石墨炉法测定,线性相关系数为R=0.9998,回收率为100.30-106.59%.方法检出限为0.07μg/L,该方法具有更好的精密度和灵敏度,操作简便等优点。     

气相色谱质谱联用法检测奶粉中四种雌激素

本实验建立了对复杂基质本底的奶粉中四种雌激素雌酮、雌二醇、雌三醇和炔雌醇的气相色谱质谱联用检测方法.结果显示该方法各组分分离良好,在低浓度下加标回收率为61.2-85.4%,线性范围为2-500 ng/g,在低浓度下RSD均低于15.0%,检测限为0.13-0.3ng/g.该方法可实现对奶粉中四种雌激素准确、灵敏的定性...