飞秒激光刻蚀氧化锆表面微纳结构及其润湿与抗菌性能

目的 构筑氧化锆表面微纳结构,提高表面疏水性能。方法 用飞秒激光在氧化锆表面刻蚀网格结构,随后用硬脂酸修饰所得表面,系统研究了激光能量密度、激光扫描速度对氧化锆表面形貌及润湿性的影响,分析不同处理条件下氧化锆的表面形貌和润湿性,通过润湿模型进一步揭示润湿性转变内在机理。进一步通过在饱和大肠杆菌溶液中浸泡的试验,对不同处理条件下氧化锆表面的抗菌性能进行了测试和分析。结果 在9.6 J/cm²的过高能量密度以及10 mm/s的过小扫描速度下会导致氧化锆表面过度烧蚀,破坏表面微结构,不利于提高表面疏水性。发现激光纹理化氧化锆的最佳参数为激光能量密度8.3 J/cm²,扫描速度20 mm/s,制备的微凸起结构为表面覆盖大量纳米结构的周期性锥状阵列,凹槽的平均宽度和平均深度分别为(27.598±1.376)μm和(33.825±0.559)μm,此时表面粗糙度最大为9.556 μm,随着表面粗糙度的增加,微纳复合结构可以截留更多的空气,减少固液接触面积,表面具有最大的水接触角为(163.9±1.5)°,最小的水滚动角为(4.3±0.8)°。平板菌落计数法测定结果显示,此时硬脂酸修饰的激光纹理化氧化锆超疏水表面的抗菌率最高,为(89.1±3.6)%。结论 采用飞秒激光刻蚀结合硬脂酸修饰的方法,通过激光参数优化,可在氧化锆表面产生微纳复合结构,增加其表面粗糙度,从而制备得到疏水甚至超疏水的氧化锆表面,超疏水氧化锆表面截留的空气层对大肠杆菌的黏附具有很好的抑制作用,表现出明显的抗菌性,有望扩展氧化锆在牙科领域的应用。     

激光刻蚀对Ag/FTO/AZO薄膜光学和电学性能的影响

采用不同能量密度的激光对制备的Ag/FTO/AZO多层薄膜进行光栅结构刻蚀,分析激光刻蚀后薄膜的表面形貌、光学性能和电学性能的变化,并确定薄膜获得最佳性能时的激光能量密度。结果表明,以一定的激光能量密度对薄膜进行光栅结构刻蚀处理,不仅能有效提高薄膜的抗反射能力,还能产生附加退火作用,促使薄膜晶粒生长,减少晶界面积,从而减少晶界的光子和载流子的散射损失,提高载流子的迁移率,最终提高薄膜的透过率,优化薄膜的导电性能,实现薄膜的光学性能和电学性能的优化。     

3,6-二苯甲酰苊的合成与表征

为制备新型精细化工和功能高分子中间体,研究了在高活性Lewis酸无水AlCl3催化下,苊与苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,GC/MS分析发现生成了3,6-二苯甲酰苊;用GC法考察了各种反应条件对3,6-二苯甲酰苊收率的影响,结果表明,在以1 mmol苊为基准,苯甲酰氯8mmol,AlCl38 mmol,溶剂为CCl4(15 mL),反应温度45℃,反应时间10 h的条件下,3,6-二苯甲酰苊的收率可达到84.2%,选择性达89.9%。通过萃取、重结晶等方法得到3,6-二苯甲酰苊的纯品。通过FT IR、GC/MS和1H NMR等分析测试手段鉴定了其结构。     

[Bmim]Cl/AlCl_3离子液体作用下3,6-二苯甲酰基苊的制备

研究了氯代1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝([Bmi m]Cl/AlCl3)室温离子液体催化下苊与苯甲酰氯的Friedel-Craft酰基化反应,合成了新型功能高分子中间体及精细化工产品3,6-二苯甲酰基苊。用GC法考察了不同反应条件对3,6-二苯甲酰基苊收率和选择性的影响,当AlCl3在[Bmi m]Cl/AlCl3离子液体中的摩尔分数为0.67,离子液体与苊的摩尔比为6,苯甲酰氯与苊的摩尔比为6,反应温度为45℃,反应时间8 h时,3,6-二苯甲酰基苊收率可达88.4%,选择性90.5%。且[Bmi m]Cl/AlCl3离子液体对环境污染小,并可循环使用。采用萃取、重结晶等方法得到了3,6-二苯甲酰基苊纯品,通过GC、GC/MS、FTIR和1H NMR对该产物进行了定性和定量分析。     

磷钨酸铝催化合成9-苯甲酰蒽

为合成功能高分子中间体9-苯甲酰蒽,考察了以杂多酸型催化剂磷钨酸铝(AlPW12O40)催化蒽和苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,提纯得到w(9-苯甲酰蒽)=96.3,用GC/MS、FTIR和1HNMR等确认了其结构;考察了各反应条件对9-苯甲酰蒽产率和选择性的影响,得到9-苯甲酰蒽的优化合成条件为:反应温度90℃,反应时间5h,n(蒽):n(苯甲酰氯)=1.0:1.5,w(催化剂)=4.5,溶剂为环己烷。在上述条件下,9-苯甲酰蒽的产率和选择性分别可达47.4和91.8。证明AlPWO对目标产物选择性高、无环境污染,可以回收利用。     

AZO基双层/多层薄膜的制备及性能

采用磁控溅射法在普通钠钙浮法玻璃表面先获得厚度为50 nm的AZO(掺铝氧化锌)底层,然后制备出不同Ag层厚度(4、6、8或10 nm)的Ag/AZO双层膜以及不同AZO顶层厚度(10、30、50或70 nm)的AZO/Ag/AZO多层膜,考察了它们的表面形貌、晶体结构、方块电阻、透光率和品质因子.结果表明,Ag层厚度为6 nm时,Ag/AZO双层膜表面Ag粒子分布均匀,致密度较好,晶粒尺寸最大,综合性能最佳.在此双层膜的基础上沉积50 nm厚的AZO顶层可以较好地覆盖Ag层,提高薄膜的致密度,令晶粒尺寸明显增大,得到综合性能最佳的AZO/Ag/AZO多层膜.     

超声振动辅助激光退火对FTO薄膜光电性能的影响

在激光退火处理掺氟二氧化锡(FTO)透明导电薄膜过程中引入超声振动, 研究了超声振动辅助激光退火对FTO薄膜晶体结构、表面形貌和光电性能的影响。结果表明: 与未施加超声振动时相比, 该方法可使薄膜上下位移而引起激光聚焦状态发生连续变化, 由此保证薄膜处于最佳退火范围内, 同时还可使薄膜表面激光熔融区域的颗粒被振动分散, 由此抑制颗粒团聚, 提高颗粒分布的均匀性和致密度, 最终有效地改善薄膜的光电性能。当振动功率为300 W时, 薄膜表面结构最为均匀、致密和平整, 此时光电性能达到最佳, 它在400~800 nm波段的平均透光率为84.7%, 方块电阻为9.0 Ω/□。