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应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆串联质谱(LC-ESI-MS/MS)仪器,建立测定棉花中7种烟碱类农药残留的检测方法。样品先添加同位素内标吡虫啉-D4,再用乙腈超声提取、浓缩,乙腈-甲酸(0.15%)溶液溶解,以ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱为分离柱。液相色谱-串联质谱仪采用正离子扫描方式,多反应监测,每种烟碱类农药各选2对离子进行定性、定量分析,除吡虫啉外均采用外标法定量。在0~12.5μg/L测定范围内此方法具有良好的线性关系(r0.99),在10、20和40μg/kg 3个水平进行添加回收实验,平均回收率范围为75.9%~98.4%;相对标准偏差小于15.8%;方法检测低限(LOQ)均为10μg/kg。 相似文献
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采用QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-LC-MS/MS)测定蜂王浆中新型烟碱类药物吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺及代谢物4-(三氟甲基)烟酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒及代谢物N-去甲基啶虫脒和噻虫啉的残留量。样品经水稀释,甲醇沉淀蛋白并提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和无水硫酸镁作为分散剂进行QuEChERS净化,采用液相色谱-串联质谱法进行检测(电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式),以同位素内标法和外标法进行定量分析。结果表明,该方法定量限以S/N=10计,吡呀酮、呋虫胺为2.5 μg/kg,烯啶虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉为5.0 μg/kg,噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、4-(三氟甲基)烟酰胺、N-去甲基啶虫脒为12.5 μg/kg。线性相关系数大于0.996。对空白蜂王浆进行添加回收实验,回收率为81.2%~119%;相对标准偏差为1.7%~12.2%。该方法简便、快捷,定量限能够满足目前国内外最大残留限量的要求,可作为蜂王浆中新型烟碱类药物及其代谢物残留量的测定方法。 相似文献
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液相色谱-串联质谱-同位素稀释法同时测定猪肉中54种药物残留 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了应用固相萃取技术和液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对猪肉中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共54种药物残留同时测定的方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测(正离子方式,多反应监测模式),同位素内标稀释法进行定量。方法的定量限:磺胺类和硝基咪唑类药物为1.0 μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物为2.0 μg/kg,大环内酯类药物为3.0 μg/kg,吡喹酮为0.3 μg/kg;线性良好,相关系数大于0.991;总体回收率为20.9%~121%;相对标准偏差为2.0%~19.8%。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A 总被引:1,自引:0,他引:1
以赭曲霉毒素B为内标物,建立了应用固相萃取-液相色谱-串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)对葡萄酒中赭曲霉毒素A残留量测定的方法。葡萄酒样品经过调节pH值至7.0和C18固相萃取净化的前处理过程后,采用液相色谱-串联质谱法进行测定(正离子方式,多反应监测模式)。方法定量限(LOQ)为2.0g/L。内标法定量计算,在0~10g/L质量浓度范围内线性相关系数0.998。在葡萄酒中分别进行2.0g/L、4.0g/L和8.0g/L三个添加水平的测试,该检测方法回收率范围97.6%~109.7%,相对标准偏差(RSD)3.0%~4.6%。方法简便、快速、准确,可用于葡萄酒中赭曲霉毒素A的定量测定。 相似文献
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本文应用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS),同位素比质谱仪(IRMS)对牛奶中Li、Na等40种元素含量和碳、氮、氢、氧稳定同位素比值进行测定,并应用于牛奶产地分析中。牛奶样品经冷冻干燥成粉末后,通过ICP-MS对元素含量进行测定,EA-IRMS测定氮稳定同位素比值(δ15N),通过EA-IRMS直接测定牛奶中碳稳定同位素比值(δ13C),GasBench-IRMS测定牛奶水中的氢和氧稳定同位素比值(δ2H和δ18O)。应用上述方法对德国、西班牙、意大利、澳大利亚、新西兰、中国和奥地利的牛奶样品进行检测,并对测定结果进行多元统计分析(方差分析、主成分分析、聚类分析和判别分析),对牛奶产地的归属进行研究。研究结果表明,有10种元素(As、Se、Rb、Sr、Mo、Cd、Cs、Ba、Tl、Bi)和4种稳定同位素比(?13C、?15N、?2H、?18O)在不同国家和地区的牛奶中存在显著性差异(p?0.05),德国和意大利,中国,奥地利,澳大利亚和新西兰的牛奶可进行一定的聚类区分,应用As、Se、Rb、Sr、Mo、Cs、Ba、Tl、δ13C、δ15N和δ2H指标的组合分析,对7个国家牛奶产地的整体判别准确率为92.4%。 相似文献
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该研究应用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),元素分析-稳定同位素比质谱仪(EA-IRMS)对车厘子果核壳中37种元素含量和氢、氧、碳、氮稳定同位素比值进行测定,并应用于车厘子产地分析中。车厘子去果肉和果仁后,将果核壳烘干并研磨成粉末,微波消解后通过ICP-MS对元素含量进行测定,果核壳粉末通过元素分析-稳定同位素比质谱仪对氢、氧、碳、氮稳定同位素比值(δ2H、δ18O、δ13C和δ15N)进行测定。应用上述方法对澳大利亚、美国、新西兰、智利和中国的车厘子样品进行元素含量和稳定同位素比值的测定,并对检测结果进行方差分析、主成分分析、聚类分析和判别分析,对车厘子产地的归属进行研究。研究结果表明基于车厘子果核壳的元素含量和稳定同位素比值综合分析,可以对车厘子产地进行区分,其中Mn、Co、Rb、Sr、Ba和δ2H组合指标整体交叉检验判别准确率92.1%。 相似文献
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读大学,究竟读什么?大学生和非大学生最主要的区另U绝对不在于是否掌握了一门专业技能……一个经过独立思考而坚持错误观点的人比一个不假思索而接受正确观点的人更值得肯定……草木可以在校园年复一年地生长,而我们却注定要很快被另外一群人替代……尽管每次网到鱼的不过是一个网眼,但要想捕到鱼,就必须要编织一张网…… 相似文献
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建立一种超高效合相色谱法(UPC2)快速分离和测定氟苯尼考对映体的方法。采用Acquity Trefoil CEL2(150 mm×3.0 mm,2.5 µm)手性色谱柱,CO2和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样体积5 µL,系统背压17.2 MPa,柱温40 ℃。实验结果表明:两种氟苯尼考对映体在4.00~400.00 mg/L线性范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均(r2)在0.9993以上,仪器检出限(LOD,S/N=3)为2.0 mg/L。连续重复进样10.0 mg/L混合标准工作溶液6次,(-)、(+)-氟苯尼考的峰面积相对标准偏差值(RSD,n=6)分别为0.65%、0.81%。应用该方法对市售氟苯尼考标准品进行了分离及测定,结果显示,3份标准品均未检出(+)-氟苯尼考,均检出(-)-氟苯尼考,含量为9.20~10.00 mg/L,在6.0 min内完成了两个氟苯尼考对映体的分离及含量测定,该方法检测速度快、分离度高、绿色环保,可以满足氟苯尼考对映体的分离检测要求。 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中地昔尼尔、双氰胺、缩二脲、环丙氨嗪和三聚氰胺 5种非蛋白含氮化合物的方法。样品经乙腈沉淀蛋白并提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,LC-MS/MS法检测,同位素稀释内标法或外标法定量分析。结果表明:地昔尼尔、双氰胺、缩二脲、环丙氨嗪和三聚氰胺在牛奶样品中的定量限(S/N=10)分别为0.5、2.5、20、5、15 μg/kg,在奶粉样品中的定量限(S/N=10)分别为8、35、50、40、50 μg/kg;方法的线性关系良好,线性相关系数R2大于0.991;回收率为72.4%~102.8%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~12.3%。采用该方法检测55批次牛奶和奶粉样品中5种化合物的残留情况,其中阳性样品的测定结果与国家标准方法的测定结果一致,验证了方法的可靠性。该方法简便、快捷,定量限可满足目前国内外最大残留限量的要求,可作为乳制品中相关化合物残留量的测定方法。 相似文献