X射线衍射外推法精确测定晶胞参数

本文提出的晶胞参数精确测定方法是用测定晶体各个衍射谱线，利用新的外推函数消除系统误差，并根据最小二法求得最佳外推直线，得到精确的晶胞参数，实验分析表明，用这种方法可以得到精确的晶胞参数。     

磷酸铝分子筛的热稳定性研究

应用动态高温X射线衍射技术 ,研究了AlPO4 分子筛的热稳定性及随温度变化的X射线衍射峰强度 ,常温下考察了不同吸附时间下X射线衍射谱峰强度的变化。结果表明 ,A1PO4 分子筛作为催化剂载体的原始样品 ,在经高温预处理后 ,分解了残留在孔道内的有机物质和经脱附消除了水汽的影响 ,其结晶性能趋于最佳。在 90 0℃时骨架仍没有明显破坏 ,在 10 0 0℃时转化为磷铝致密相。AlPO4 分子筛吸附水汽并没有改变其基本的化学结构 ,此吸附过程是可逆的。此外 ,AlPO4 分子筛在低角区的X射线衍射谱峰强度对吸附水汽十分敏感     

X射线衍射法测定分子筛硅铝比与结晶度

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸水前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度 ,经晶胞参数与2 9Si、　2 7Al固体魔角核磁共振谱仪测定NaY分子筛骨架中的硅铝比关联的经验公式 ,得到的X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的分析方法 ,以便满足NaY分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。结果表明 ,测定NaY分子筛硅铝比、晶胞参数和结晶度的有效方法是在测定前对分子筛进行稳化处理 ,使其饱和吸水     

无标样XRD定量相分析的计算

Zevin 首次提出了无标 X 射线定量相分析,解决了有标法试样制备的困难。但仍有局限性,故提出普适新方法。在含有几个相的样品中,如果有 m 个相未知 n-m 个相的重量分数可以用别的方法测得或已知,而且能够提供互相独立的 m 个样品,根据 Klug 的定量 X 线分析方程:     

X射线衍射外标样定量相分析方法

提出一种新的Ｘ射衍射定量相分析方法，通过外标样可对含有已知成分非晶态物相待测样品进行定量相分析。当待测样中不含有非晶态物相时，该方法等效于绝热定量分析法。该法不需要在待测样品中加入任何参考笺相，实验结果与理论完全一致。     

磷酸铝分子筛的热稳定性研究

应用动态高温X射线衍射技术，研究了AlPO4分子筛的热稳定性及随温度变化的X射线衍射峰强度，常温下考察了不同吸附时间下X射线衍射谱峰强度的变化，结果表明，AlPO4分子筛作为催化剂载体的原始样品，在经高温预处理后，分解了残留在孔道内的有机物质和经脱附消除了水汽的影响，其结晶性能趋于最佳，在900摄氏度时骨架仍没有明显破坏，在1000摄氏度时转化为磷铝致密相，AlPO4分子筛吸附水汽并没有改变其基本的化学结构，此吸附过程是可逆的，此外，AlPO4分子筛在低角区的X射线衍射谱峰强度对吸附水汽十分敏感。     

生物炭中溶解性有机质与Cu(Ⅱ)的络合机制研究

生物炭是废弃生物质在厌氧条件下热解产生的固体产物,因其具有多孔、含氧官能团、比表面积较大及矿物质较为丰富等优点而在重金属污染土壤修复方面具有良好的应用前景.生物炭对重金属迁移性的影响因素有重金属特性、生物炭固体颗粒及其所含溶解性有机质(DOM)的特性.生物炭进入环境后,生物炭中的DOM易随环境介质发生迁移转化且DOM含有较丰富的含氧官能团,其与重金属的相互作用对重金属的迁移转化有重要影响.然而,生物炭DOM的特性受生物炭母质来源和热解温度的影响,不同源生物炭中DOM与重金属相互作用机制尚不明确.因此,深入研究生物炭DOM与重金属之间的相互作用机制对评估生物炭对重金属的迁移影响至关重要.本研究采用多种光谱技术,探讨了生物炭中DOM的组成及其与Cu(Ⅱ)的络合特性.结果表明,SUVA254 DOM和SUVA260 DOM属于芳香性很低的亲水性材料,且玉米秸秆生物炭DOM(MDOM)浓度高于松木生物炭DOM(PDOM)浓度;三维荧光光谱鉴定出DOM主要由类腐殖酸和类富里酸构成;与PDOM相比,MDOM中含有更多的荧光物质(类富里酸和类腐殖酸),为其与Cu(Ⅱ)的络合提供了结合位点,因此其络合稳定常数高于PDOM;1 H-NMR证明DOM中酚羟基官能团与Cu(Ⅱ)发生了明显的络合作用.本研究将为生物炭作为功能性材料在环境修复中的应用提供筛选依据以减低其环境风险.     

LaBO3∶Yb3+粉体的制备及光谱性质研究

通过溶液燃烧法,以La(NO₃)₃、H₃BO₃和 NH₂CH₂CO₂H为反应物,Yb(NO₃)₃·5H₂O作为改性剂,一步合成 La(1－x)YbxBO₃(x=1～5%)粉体 。分别进行XRD、SEM、FT-IR和PL分析,研究Yb³⁺掺杂的量和煅烧时间等工艺条件对 LaBO₃:Yb³⁺粉体的物相组成、结构和发光性能的影响。结果表明,煅烧温度为900 ℃,煅烧时间为4h的条件下,产 品结晶度较好,形貌均匀。当Yb³⁺掺杂量为3%时,发光强度最高,粉体发射光谱的主 峰位置没有改变。其发射光谱带主要是由位于421 nm附近,激发光谱 带主要是由位于255 nm附近。     

掺杂铒改性铝酸镧的制备及荧光性研究

通过溶液燃烧法制备了一系列不同比例Er掺杂的LaAlO₃:Er³⁺ (Er³⁺:La=0. 10,0.15,0.20,0.25)的纳米材料,并对样品进行了X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)、紫外-可见(ultraviolet-visible,UV-Vis)漫反射 和荧光光谱分析测定。在晶粒尺寸、峰强度和带隙宽度等方面对谱图进行分析和计算得到在 煅烧温度为800 ℃,掺杂比为0.10时,形貌分 散性好,晶粒尺寸为28 nm,XRD最强峰 强度最大。UV-Vis漫反射光谱(diffuse reflection spectrum,DRS)表明样品在绿色光区522 nm处有较 弱的吸收,带隙宽度减 小为5.29 eV。在紫外光的激发下,样品在425 nm左右有一个强度较高且尖锐的发射峰,对 应于Er³⁺的²H9/2→⁴I15/2的能级跃 迁,在500 nm左右的较弱的两个发射峰分别对应的是 4F7/2→⁴I15/2和²H11/2→⁴I15/2的电子跃迁,当掺杂比例在0.20之间,随掺杂比例的增 大发光强度也随之增大,并且发光峰位出现红移。这些表明Er³⁺进入到 基质LaAlO₃中,并且有良好的发光性能,在发光材料领域有潜在的应用价值。     

溶液燃烧法制备B改性的γ-Al_2O_3及其机理探讨

采用溶液燃烧法,以硝酸铝为氧化剂,甘露醇为还原剂,添加硼酸为改性剂,制备了硼掺杂的活性氧化铝,开发了硼改性的氧化铝新工艺。通过XRD、XPS、SEM、BET等手段系统研究了该样品的性能及结构。结果显示,制备B/γ-Al_2O_3的最佳工艺条件为:硼酸、甘露醇与硝酸铝的摩尔比为0.02:1:1,pH=4,焙烧温度为950℃、焙烧时间为4h,改性γ-Al_2O_3的相变温度在950~1 000℃之间。采用溶液燃烧合成法所制得的B-Al_2O_3粉体,具有热稳定性高、粒径较小且粒径分布较为均匀等优点。