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为了提高农药残留的色谱分离效率和降低基质效应,本研究提出亲脂性匹配色谱分离,选取三唑类杀菌剂为研究对象,建立了果蔬中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,盐析分相,分散固相萃取净化,选用与三唑类杀菌剂具有相近亲脂性的色谱柱进行分离,探究不同亲脂性烷基键合相对基质效应、回收率以及三唑杀菌剂和基质组分色谱分离的影响。结果表明,亲脂性匹配色谱分离能够提高色谱分离效率,改善三唑杀菌剂和基质组分的色谱分离,21种三唑杀菌剂的基质效应为-8.3%~4.7%,在5~250μg/L浓度范围内线性关系良好,决定系数R2≥0.999,平均回收率为91.4%~108.1%,定量限为0.5~3.5μg/kg。该检测方法能够有效降低基质效应,使用溶剂校准曲线进行定量即可获得满意的回收率,显著提高了检测效率,具有简便、准确、灵敏度高等特点,适用于果蔬中三唑杀菌剂的检测。所述亲脂性匹配色谱分离,为农药残留的液相色... 相似文献
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微波消解电感耦合等离子体质谱测定糖果中钛含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定糖果中钛含量的方法,从而推断出食品生产中添加二氧化钛量及食品中的钛残留量是否超标。结果表明,该方法在1.0~100.0g/L范围内呈良好线性关系(r=0.9999),加标回收率为97.7%~102.2%,测定结果的相对标准偏差为1.04%(n=6)。该方法检出限低,操作简便、快捷、准确,线性范围宽,适用于糖果等食品中钛含量的准确测定。 相似文献
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固相萃取-气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立黄酒中β-苯乙醇的固相萃取-气相色谱检测方法。方法:HLB型固相萃取小柱经活化、平衡后,对3.0 mL黄酒样品中的β-苯乙醇进行富集,依次以3.0 mL水、3.0 mL体积分数40%甲醇溶液淋洗小柱,用3.0 mL甲醇洗脱样品,用气相色谱-氢火焰离子化检测器对目标物进行检测,外标法定量。结果:β-苯乙醇在10.1~202.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数(r)为0.999 9,检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)分别为0.9 mg/L和3.0 mg/L,回收率在95.5%~98.5%之间,相对标准偏差为1.1%~1.4%。结论:该方法具有操作便捷、结果准确的优点,同时有效降低了黄酒基质对气相色谱系统的污染,避免了酒样中水分对毛细管色谱柱的危害,适用于黄酒中β-苯乙醇的检测。 相似文献