煤焦油碳基固体酸催化合成2-叔丁基-5-甲基苯酚

合成了煤焦油碳基固体酸,并对其结构进行了表征.通过叔丁醇与问甲基苯酚合成了2-叔丁基-5-甲基苯酚,探讨了煤焦油碳基固体酸对烷基化反应的催化活性.实验结果表明,煤焦油碳基固体酸是烷基化反应的良好催化剂,在间甲基苯酚0.01 mol、催化剂用量为0.1 g、反应温度为110℃、反应时间为3 h、醇酚摩尔比为2.5:1的优...     

微波条件下 SiO2/K2CO3促进的无溶剂法由肉桂醛/NH2OH·HCI直接制备肉桂腈

以肉桂醛为原料,在无溶剂的条件下SiO2/K2CO3促进一步法直接制备肉桂腈.确定的最佳反应条件是当肉桂醛盐酸羟胺碳酸钾=11.50.85(摩尔比),SiO2用量为每mmol肉桂醛0.3～0.4 g,室温下彻底研磨均匀后,以微波730 W火力加热4～5 min,制备效果最佳.在此条件下从肉桂醛制备肉桂腈的平均得率达90.3%.     

改性煤基活性炭吸附对硝基苯酚的研究

对不同煤基活性炭、改性煤基活性炭的表面化学特性及吸附对硝基苯酚的性能进行了研究,结果表明,几种改性煤基活性炭的表面酸性官能团均有所增加,吸附对硝基苯酚的能力有较大差异,其中以H2SO4和K2Cr2O7联合改性效果最为显著。     

活性炭负载单质碘催化合成季戊四醇双缩酮

为了研究活性炭负载单质碘催化合成季戊四醇双缩酮催化活性,以季戊四醇和环己酮为原料,合成环己酮季戊四醇双缩酮.考察了影响反应的诸因素,得出反应的最佳条件——催化剂用量为0.7g(单质碘的负载量为w=30%),n(季戊四醇)∶n(环己酮)=2.2∶1(季戊四醇用量为2g),反应温度为110～112℃,反应时间为1.5h,甲苯做带水剂.实验表明,环己酮双缩季戊四醇的收率达95.2%,催化剂可回收使用.     

BF3·Et2O催化关环法简便合成黄烷-7-羟基-3'''',4''''-甲二氧基黄烷和4''''-羟基-7-甲氧基黄烷

利用BF3·EtO关环形成吡喃合成黄烷化合物是一种新的简便方法,用此方法合成了两种天然化合物7-羟基-3’,4’-甲二氧基黄烷和4’羟基-7-甲氧基黄烷.     

微波促进下新型碳基固体酸催化合成草酸酯

在微波辐射条件下,以新型碳基固体酸为催化剂催化草酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇的酯化反应。系统研究了微波功率、酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等诸因素对酯化率的影响。实验结果表明：微波功率为500 W,在n（醇）/n（酸）=4.0︰1,催化剂用量占反应物料总质量的2.3%,反应时间为12 min条件下,不同草酸酯的酯化率均在95%以上。该固体酸重复使用多次,其催化活性基本不变。     

无溶剂条件下肉桂醛自身氧化还原反应的研究

研究了在无溶剂条件下，通过研磨法，在碱、氧化铝或碱、氧化硅作用下，肉桂醛发生自身氧化还原反应的规律。比较了氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、醋酸钠等不同强度碱的催化行为，其中以氢氧化钠为最佳。优化出了最佳实验条件：即醛碱（固体氢氧化钠）摩尔比为2：3，温度在30℃左右，反应时间5min时，肉桂醛的转化率可迭95％，肉桂酸和肉桂醇的收率分别为93％。88.5％。本方法具有碱用量少，产物收率高，反应速度快，节约溶剂，降低成本，操作简洁等优点。     

磺化硅胶催化合成2-叔丁基对甲基苯酚

以4-甲基苯酚、叔丁醇为原料,磺化硅胶(SSA)为催化剂,合成了2-叔丁基对甲基苯酚。并获得了较佳合成条件:酚醇摩尔比1:1,催化剂用量为(以对甲苯酚质量计)11.75%,反应时间为3 h,反应温度80℃。产物的平均收率为89.4%,酚的选择性大于92%。该催化剂具有较高的催化活性,可回收重复利用。     

磺化硅胶催化水杨酸O-酰化反应的研究

研究了以磺化硅胶为固体酸催化剂,催化水杨酸与乙酸酐合成乙酰水杨酸的O-酰化反应条件。实验结果表明,磺化硅胶对O-酰化反应表现出良好的催化活性,水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶2,磺化硅胶0.4g,水浴温度70°C,反应时间35min,乙酰水杨酸平均收率可达81.8%。     

由混合羧酸构筑的稀土配位聚合物的合成

采用多步水热法合成了由反丁烯二酸和草酸共同构筑的稀土配位聚合物[Sm2（fum）2（OX）（H2O）4]·4H2O（fum=反丁烯二酸盐,OX=草酸盐）,并对其进行了单晶x射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）及热熏（TG）分析。单晶XRD结果表明,反丁烯二酸和草酸的羧基氧原子均与Sm^3＋配位,化合物是由草酸做柱支撑Sm—rum层而成的三维网络结构,且沿a轴,具有孔径约为6．4×9．7A。的长方形孔道,孔道被配位水分子和游离水分子占据。