膜分离技术同步分离纯化管花肉苁蓉苯乙醇苷及多糖

文章研究了膜分离技术在管花肉苁蓉苯乙醇苷及多糖同步分离纯化的应用。以新疆特色资源管花肉苁蓉为原料,采用膜分离技术,将管花肉苁蓉水提液先后经过30 ku超滤膜、400 u纳滤膜。得到2种目标产物:(1)多糖粗品,多糖得率为57.40%,纯度为51.82%;(2)苯乙醇苷粗品,苯乙醇苷得率为66.86%,其中松果菊苷、毛蕊花糖苷、总苯乙醇苷纯度分别为26.54%、3.36%、31.11%。形成了一套采用膜分离技术加工管花肉苁蓉水提液的新工艺体系,此工艺操作简单安全、能耗及成本较低,可实现管花肉苁蓉苯乙醇苷及多糖的低碳、高效同步分离纯化。     

快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物

建立快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)结合三重四极杆液相色谱-质谱联用技术同时检测茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物的方法.茶叶样品加水浸润后经过乙腈提取,盐析分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,三重四极杆液相色谱-质谱联用仪测定,基质外标法定量.结果表明在1～500...     

Sin-QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时检测茶叶中10种有机磷农药残留

基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化（Sin-QuEChERS）法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该方法在保证重复性和稳定性的前提下,具有操作简单、省时省力、普适性好、灵敏度高等优点。在优化的Sin-QuEChERS方法提取净化条件和UPLC-MS/MS检测条件下,可将样品前处理时间控制在10 min以内,使每个样品的分析在0.5 h内完成。结果表明：10种有机磷农药的线性范围为1~500 μg/L,检出限为0.08~1.38 μg/kg,定量限为0.27~4.60 μg/kg;在不同的加标水平下,平均回收率在71.6%~115.0%之间,RSD小于14.5%,与国家标准方法的检测结果接近。将该方法应用于检测空白茶叶加标样品和20种市售茶叶中有机磷农药,验证了方法的可行性。该研究可为快速、简易、准确地评价茶叶中多种有机磷类农药的质量安全提供方法参考。     

多壁碳纳米管QuEChERS-气相色谱法测定茶叶中23 种有机磷农药残留量

建立测定茶叶中23 种有机磷农药残留量的气相色谱检测方法。茶叶样品经丙酮提取后,采用QuEChERS方法前处理,以N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine,PSA）、多壁碳纳米管（multi walled carbon nanotubes,MWCNTs）吸附提取液中的干扰组分,净化液经气相色谱测定,基质外标法定量。采用本实验建立的方法,在0.02～1.00?μg/mL范围内,23?种有机磷的线性关系良好,相关系数r大于0.986?5,方法检出限为0.01～0.02?mg/kg,定量限为0.03～0.06?mg/kg。在0.05、0.50、1.00?mg/kg三个添加量的平均加标回收率为81.8%～107.2%,相对标准偏差为1.2%～7.2%。与传统的QuEChERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中23?种有机磷农药残留量的测定。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的丁醚脲

目的:建立茶叶中丁醚脲农药残留检测的液相色谱-串联质谱方法。方法:茶叶样品用乙腈提取后所得提取液经过Qu ECh ERS法净化除去杂质。采用乙腈-水(含0.1%甲酸)流动相体系进行洗脱,C_(18)色谱柱进行色谱分离,电喷雾正离子模式电离,多级反应模式监测,外标法定量。结果:采用GB/T 23205—2008《茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》检测丁醚脲时回收率低的主要原因是其在前处理过程中发生了分解。采用本实验建立的方法,丁醚脲在1.0~500μg/L质量浓度范围内线性良好(r=0.999 9),定量限为0.01 mg/kg。在0.010、1.0、5.0 mg/kg三个添加量水平的平均加标回收率为83.3%~99.4%,相对标准偏差在1.87%~6.30%之间。结论:本方法操作简便,耗时较短,有效避免了前处理过程中丁醚脲分解对检测结果的影响,适用于茶叶中丁醚脲残留的定性及定量分析。     

基于差示扫描量热法研究喷雾干燥鸡蛋全粉热转变温度

研究含非冻结水（较低水分含量）喷雾干燥鸡蛋全粉与含冻结水（较高水分含量）样品的热转变温度,以及鸡蛋全粉的吸附等温线,为蛋制品干燥或冷冻加工的稳定性提供数据支持。采用差示扫描量热仪检测样品,结果发现含非冻结水样品中有两个吸热峰,分别是卵转铁蛋白和卵白蛋白的变性峰,二者的变性温度（Td）都随湿基水分含量的增大而减小。对于含冻结水的样品,冻结温度（TF）与湿基水分含量之间的关系采用Clausius-Clapeyron方程描述,由冰晶熔融焓值得到非冻结水的湿基水分含量为0.18 g/g,再通过Clausius-Clapeyron方程得到其对应的冻结终点温度（Tm’）为－14.6 ℃。只有当湿基水分含量为0.22 g/g时,才检测到其玻璃化转变温度（－46.3 ℃）。此外,还研究了喷雾干燥鸡蛋全粉的吸附等温线,采用GAB模型进行非线性拟合,结果表明鸡蛋的吸附等温线为II型,其单分子层干基水分含量为0.043 g/g。本研究结果能为蛋制品的最适干燥或冷冻加工条件提供理论依据。