碲化镉溶液中无机痕量杂质成分分析标准物质研制

本文研制了2 mg/g碲化镉(CdTe)溶液中无机痕量杂质成分分析的5种标准物质,每种包含21种杂质元素,浓度分别为0、1、2、4、8 ng/g。通过辉光放电质谱(GD-MS)法对CdTe原料纯度进行测量,筛选得到纯度>99.999%的高纯原料;使用HCl-HNO₃混酸将其溶解,再根据成分设计定量添加杂质元素,制备得到标准物质候选物。建立了基体匹配-内标校正-电感耦合等离子体质谱法用于标准物质定值与均匀性、稳定性检验,采用标准物质EB507验证方法可靠性。对包装容器溶出进行考察,以高密度聚乙烯(HDPE)作为包装容器可满足要求。采用建立的方法对全部元素进行检验,结果表明,标准物质均匀性以及长、短期稳定性良好,有效期12个月。通过8家实验室联合定值的方式,对标准物质中21种元素进行定值,以算数平均值作为标准值,并对不确定度进行全面、系统地评估。该系列基体标准物质填补了国内外空白,对于验证测量方法的可靠性、确保测量结果的一致性与溯源性具有重要作用。     

硫酸铈连续滴定法测定污酸固砷氧化前液中的Fe2+和As3+

对污酸固砷氧化前液中的Fe²⁺和As³⁺含量的测定,提出了采用分取一定量试液,再移取一定量体积的纯水,加入硫酸溶解,用亚铁灵作指示剂,硫酸铈标准溶液作滴定剂快速测定酸污酸固砷氧化前液中的Fe²⁺含量,然后再加一定量的冰乙酸和混合催化剂继续测定污酸固砷氧化前液中的As³⁺含量,建立了硫酸铈连续滴定法测定污酸固砷氧化前液中的Fe²⁺和As³⁺的方法。试验表明,该方法操作简单、快速,分析结果稳定,能够满足污酸固砷氧化前液中的Fe²⁺和As³⁺的监控要求。     

锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定分金渣中铑和铱

建立测定分金渣中铑和铱含量的检测方法,对实现分金渣中铑和铱的有效提取、铑和铱冶炼新工艺开发及提高铜阳极泥的综合回收利用率具有重大意义.分金渣经锍镍试金预处理,用6 mol/L盐酸溶解锍镍扣使得含铑和铱的沉淀与其他杂质元素分离,趁热过滤,沉淀经王水(1+1)密封消解,以103Rh和193 Ir为测定同位素,实现了电感耦合...     

碘量法测定阳极铜中铜含量的不确定度评定

本文对碘量法测定阳极铜中铜含量进行了不确定度评定,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,包括称样质量、标准溶液的配制、标准滴定液的标定和样品滴定等.通过建立数学模型对各不确定度分量进行了计算,然后按方根和得到的不确定度评定结果,合成标准不确定度为0.20％,扩展不确定度为0.40％.该实验及结果表明,碘量法测定阳极铜中...     

密闭消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂钯精矿中铜金铂钯硒碲铋铱铑

准确测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑等元素含量,是从铂钯精矿中回收有价元素的重要理论支撑.一般采用重量法测定其中铂和钯,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜、金、硒、碲、铋,而铱、铑等多采用铅试金或锑试金预富集后再采用原子吸收光谱法逐一测定,存在分析速度慢、周期长、操作繁琐、检测成...     

碘量法测定碲化铜中铜的方法改进

使用行业标准方法 YS/T 1329.2—2019碘量法测定碲化铜中铜时,采用氢溴酸除去试样中硒、砷等干扰元素,溶样过程操作繁琐,耗时长,易发生溅跳而造成无效结果,且检测效率低,因此不适用于冶炼企业大批量样品同时快速分析检测。实验称取2.0g试样,使用盐酸、硝酸溶解,溴除去试样中硒、砷等杂质元素后定容至100mL容量瓶,分取10.00mL试液加纯水至约30mL后加热溶解盐类后测定试样中铜含量,从而对YS/T 1329.2—2019碘量法测定碲化铜中铜的方法进行了改进。按照实验方法测定碲化铜试样中铜,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=7）在0.13%～0.21%之间,加标回收率在98.20%～101.8%之间,精密度和准确度分别满足《化学分析方法验证确认和内部资料控制要求》（GB/T32465-2015）和合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T27417-2017）要求。各试样测定结果与行业标准方法YS/T 1329.2—2019结果一致,且两种方法间不存在显著性差异,可用于冶炼企业大批量快速分析检测碲化铜中铜量。     

氧化焙烧—铅试金—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金银铂钯

为准确、快速测定粗硒中金、银、铂、钯的含量,建立了氧化焙烧除硒、铅试金法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金、银、铂、钯的方法。实验采用二氧化硅铺底,阶段升温至600℃,焙烧时间2 h,除硒效果较好,且不会造成金、银、铂、钯的损失;当试样量为10.0 g,试金硅酸度为1.0时,熔渣流动性良好,能够得到光滑圆润的贵金属合粒,经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银;选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为测定谱线进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,铂和钯校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.002 0 mg/L和0.001 8 mg/L,测定下限分别为0.006 7 mg/L和0.006 1 mg/L。本方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.47%～5.9%,加标回收率为97.3%～103.0%,准确度和精密度满足生产控制要求。     

碱熔-铬酸钡沉淀分离-碘量法测定铜阳极泥中钡

铜阳极泥中钡含量是卡尔多炉处理铜阳极泥回收贵金属生产过程中重要技术指标之一，直接影响金、银等贵金属的回收率。实验采用氢氧化钠-碳酸钠混合熔剂于镍坩埚中熔融样品，使难熔的硫酸钡转化为易溶于盐酸的碳酸钡；用热水浸取处理，过滤，弃去滤液，除去了大部分干扰离子；沉淀用盐酸溶解，然后以EDTA-钙盐掩蔽剂(CaY^2-)掩蔽铁、铝、铅、铜、镍、锌等离子，用重铬酸钾与钡离子反应生成铬酸钡沉淀，从而实现了钡与其他杂质的分离，用热盐酸(1+9)溶解铬酸钡沉淀于原烧杯中，以碘量法间接测定试样中钡含量，建立了碱熔-铬酸钡沉淀分离-碘量法测定铜阳极泥中钡含量的方法。通过实验验证，称取0.50 g试样，采用6 g无水碳酸钠-氢氧化钠(质量比为1∶2)混合熔剂在700℃下熔融30 min,可以完全分解铜阳极泥试样；比对了常温陈化过夜与95℃水浴下保温陈化2～3 h这两种方式对钡测定的影响，结果表明，两种方式测定结果基本一致。干扰试验表明，样品中共存元素对测定的干扰可忽略。按照实验方法测定铜阳极泥中钡，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.23%～2.0%,加标回收率为99%～101%...     

标准滴定溶液体积校正值的运算及应用

GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》中规定,在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正,所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管等按相关检定规程定期进行检定或校准。在实际应用中,对不同温度下、不同滴定管及不同标准溶液滴定进行体积校正运算非常繁杂,本文通过内插法进行数据运算,并制成体积校正表,从而对标准滴定溶液体积的校正更加方便、快捷、准确。