气相色谱法测定油菜及土壤中乙草胺的残留量

本文研究建立了一套油菜及土壤中乙草胺的残留分析方法。样品经甲醇提取、二氯甲烷液液分配、弗罗里硅土层析净化，而后用GC-ECD检测。该方法易操作，低成本，平均回收率为90.43％，变异系数小于9.47％。     

尼卡巴嗪残留量测定和安全性分析

用乙腈提取试样中的尼卡巴嗪，经碱性氧化铝层析柱纯化，用反相高效液相色谱仪，在波长340nm对尼卡巴嗪含量进行测定。结果表明，尼卡巴嗪回收率在80．9％-95．7％之间。研究还表明添加125mg／kg尼卡巴嗪的饲料饲喂鸡42天后，停药7天后鸡肝中尼卡巴嗪残留量有0．18mg／kg。     

唑螨酯在柑桔和土壤中的残留研究

本文报道了唑螨酯在柑桔和土壤中的消解动态和残留研究。样品经提取、净化、采用高效液相色谱紫外检测器检测，于土壤、桔皮、桔肉中各添加唑螨酯及其异构体０．０５－２．００毫克／千克，回收率：唑螨酯为７８．７－９９．７＾％；异构体为８５．２－１０７．８％。最低检测浓度为０．００５毫克／升克。     

10%吡虫啉在水稻中的残留动态研究

采用高效液相色谱法测定了吡虫啉在水稻中的残留量。试验结果表明:吡虫啉在土壤、稻杆、糙米、米糠和田水中的添加回收率为71.66%￣96.34%,变异系数为0.31%￣11.44%。吡虫啉在稻杆、田水和土壤中的半衰期分别为1.2￣2.0d、1.1￣3.1d和5.6￣15.3d。糙米中吡虫啉的最终残留量均低于0.025mg/kg。     

高效液相色谱测定吡虫啉的残留研究

采用高效液相色谱测定吡虫啉的残留量，研究了吡虫啉在不同提取方法下于稻杆和土壤中的回收率并研究其消解动态。试验结果表明：稻杆中有用二氯甲烷振荡提取法测定吡虫啉回收率可达77.66%－93.62%；土壤中采用甲醇索氏提取法回收率为82.22%-90.89%，变异系数分别为：0.31%-1.93%，1.33%-2.85%；吡虫啉在稻杆和土壤中的半衰期分别为4.9d，5.6d。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中8种大环内酯类药物残留的不确定度评定

目的对液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定蜂蜜中8种大环内酯类药物残留的测量不确定度进行评定。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对LC-MS/MS法测定蜂蜜中大环内酯类药物残留的测量不确定度进行评定,建立数学模型,确定不确定度的来源和大小,最终进行合成和扩展。结果本方法中测量不确定度的主要来源为校准曲线拟合、仪器的定量校准和回收率的精密度。当包含因子k=2时,螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素的测定结果分别为:(9.02±0.81)、(9.26±0.63)、(9.79±0.68)、(9.47±0.59)、(9.75±0.82)、(9.16±0.70)、(9.59±0.60)、(9.84±0.68)μg/kg。结论本方法可为评定食品源中大环内酯类药物残留量的测定结果和方法的可靠性提供科学依据;在实际检测过程中,痕量残留分析要得到精确、可靠的测量结果,需要有良好的仪器维护、完善的样品前处理过程和实验人员的精准操作。     

1O％吡虫啉在水稻中的残留动态研究

采用高效液相色谱法测定了吡虫啉在水稻中的残留量。试验结果表明：吡虫啉在土壤、稻杆、糙米、米糠和田水中的添加回收率为71．66％～96．34％，变异系数为0．31％-11．44％。吡虫啉在稻杆、田水和土壤中的半衰期分别为1．2～2．0d、1．1～3．1d和5．6～15．3d。糙米中吡虫啉的最终残留量均低于0．025mg／kg。     

高效液相色谱法测定甘蓝、青菜和番茄中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼残留

建立了同时测定蔬菜（甘蓝、青菜和番茄）中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼（福先）农药残留的高效液相色谱法。以酸化甲醇高速匀浆提取，正己烷去除脂类杂质，二氮甲烷反革取去除亲水性杂质，再经氟罗里硅土柱层析净化，效果显著。采用甲醇-水（75＋25，V／V）为流动相，利用Agilent HC—C18柱和紫外检测器（检测波长：230nm）对待测组份进行了分离和测定。实验证明，添加浓度在0．05mg／kg，0．2mg／kg和1mg／kg时，蔬菜（甘蓝、青菜和番茄）中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼平均添加回收率在76．9％～105％之间，相对标准偏差（RSD，n=5）小于10％，虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼在样品中的最低检出浓度为0．05mg／kg。     

分离制备红曲单一色素标准品

采用柱层析和制备型液相色谱对红曲色素中6种主要的Azaphilone类色素组分进行分离纯化,通过国外购买昂贵的单一红曲色素标准品出峰的保留时间做对照,在HPLC-MASS联用的检测条件下确定柱层析分离的色素,用制备型高效液相色谱进行高纯度的分离纯化,二次柱层析后收集得到纯度高达99%以上的红曲红素的红曲单一色素20 mg,用于红曲单一色素标准品,填补了我国没有红曲单一色素标准品出售的空白。