色谱技术的现状及与人们日常生活的关系

介绍色谱技术的发展史和部分色谱新技术,阐述中国色谱技术的发展及与人们日常生活的关系。     

高效液相色谱流动相脱气效果的测试与讨论

高效液相色谱(HPLC)分析过程中,流动相的脱气效果直接影响仪器的运行状态。本文对流动相的脱气模式进行考察与优化,以水为流动相,应用溶氧仪对不同的流动相脱气模式、水中溶氧量的变化进行定量测定,得出超声脱气法、真空抽滤法和在线真空脱气法3种脱气模式下水中溶氧量的变化规律。重点考察了在线真空脱气机脱气效率随时间变化及不同流速条件下的脱气规律。并对脱气模式的操作过程进行了优化。本文对高效液相色谱分析具有参考意义。     

微柱液相色谱法同时检测食品中苯甲酸和山梨酸

通过自构建的微柱液相色谱系统上色谱条件的优化,建立了一种同时检测食品中苯甲酸和山梨酸的新方法。食品中苯甲酸和山梨酸经提取后,6分钟内达到基线分离,与常规高效液相色谱法相比,分析时间缩短,流动相消耗减少。在1～25 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9997。苯甲酸和山梨酸的回收率均在94.7%～103.1%之间,三次平行加标回收率测试,相对标准偏差分别为1.12%和1.29%。该方法稳定性好,回收率高,能快速、准确的检测食品中苯甲酸和山梨酸。     

高效液相色谱法测定奶粉中羟脯氨酸含量

建立了柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中羟脯氨酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用Elite AAK C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);0.05mol/L乙酸钠,乙腈/水(50:50,V:V)为流动相梯度洗脱;流速1.2mL/min;检测波长360nm;柱温27℃。结果表明:羟脯氨酸标准品在0.04～10.00mg/L范围内线性相关系数为0.9999;方法检出限为30mg/kg(S/N=10);加标浓度为0.05,8.0mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为9.64%和0.36%;0.05,0.1,0.25,0.5,1.0,2.0,8.0mg/L 7个加标水平测试,加标回收率在95.94%～114.87%之间,加标线性曲线的线性相关系数为0.9998。该方法定量结果准确,满足奶粉中羟脯氨酸含量测定的要求,可以作为判断奶粉中是否违禁添加皮革水解蛋白的依据。     

QuEChERS-HPLC快速测定白酒中13种邻苯二甲酸酯

建立了白酒中13种邻苯二甲酸酯快速检测的QuEChERS-HPLC法。QuEChERS前处理方法以乙腈为提取溶剂,PSA(Primary secondary amine,N-丙基乙二胺)、C18和MgSO4为净化材料;分析液经C18色谱柱反相分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱。结果表明,13种目标分析物在0.20~25μg/mL范围内所呈线性关系良好(线性相关系数均大于0.999),方法定量限(LOQ,S/N=10)为0.14~0.91 mg/kg;1.0 mg/kg、5.0 mg/kg两个不同加标浓度的回收率在70%~130%之间,加标浓度为1.0 mg/kg,平行7次测试结果,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法快速、简便,适合对白酒样品中邻苯二甲酸酯进行快速筛选。     

抑制型离子色谱法测定面粉中溴酸盐

本文建立了一种测定面粉中溴酸盐的电导离子色谱方法。样品经纯水超声提取溴酸盐后,加入乙腈离心去除提取液中的水溶性大分子及固体杂质,用抑制型离子色谱法检测。采用Shodex IC SI-504E阴离子色谱枉,以3．8mMN2CO3＋1．2mMNa．HCO5水溶液为淋洗液,流速为0．5mL／min。该方法的最低检出限为0．01mg／L,相对标准偏差小于2．5％,回收率在90．6％至99．8％。该方法灵敏度高、准确性好,样品前处理方法简单,分离效果好,检测成本低,可用于面粉中溴酸盐含量的测定。     

冷冻液液革取-高效液相色谱法測定可乐中的4-甲基咪唑

建立了一种冷冻液液萃取-高效液相色谱法测定可乐中4-甲基咪唑的方法。样品在碱性条件下,以乙腈作为萃取溶剂,经涡旋后,在-23℃下冷冻净化;取上清液氮气吹干,用蒸馏水定容,然后利用高效液相色谱仪在UV 210nm处检测。结果表明,该方法4-甲基咪唑的检出限和定量限分别为0.033μg/mL和0.100μg/mL;在浓度0.25μg/mL¹00μg/mL范围内,线性相关系数为0.9999;样品在1.5μg/mL、3.0μg/mL、6.0μg/mL 3个水平上,加标回收率平均值均大于85%,相对标准偏差均不超过5%(n=7),具有良好的准确度和重复性。与常规液液萃取相比,该前处理方法操作简单,有机试剂用量少,适合一次处理多个样品,具有一定的推广价值。     

新型激光诱导荧光检测器的研制及评价

采用成本低、灵敏度高的反射式Z-型检测池,成功研制新型473nm固体激光诱导荧光检测器(LIFD)。用荧光物质异硫氰酸荧光素(FITC)标准品评价检测器性能,其灵敏度高,最低检测浓度为1×10-12mol/L(S/N=15),线性范围超过4个数量级。进一步使用FITC衍生化苯胺、对甲苯胺、对氯苯胺、联苯胺、对苯二胺等5种物质,评价该检测器,最小检测量达到pg级,重现性好,5种物质保留时间RSD值均小于1%(n=7)。说明该检测器具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等特点,适用于环境与生物领域痕量物质检测。     

啤酒中胺类物质的系统分析

啤酒中含有大量胺类物质,其种类和含量与啤酒口感与质量密切相关。本文以异硫氰酸荧光素（FITC）为衍生试剂,高效液相色谱（HPLC）-激光诱导荧光（LIFD）检测,分析啤酒中含有-NH2和-NH-基团的胺类物质;低温真空蒸馏结合气相色谱-氢火焰离子化（GC-FID）测定啤酒中亚硝胺类物质含量,建立了啤酒中胺类物质的系统分析方法。进-步以该方法,对市售多种啤酒进行了系统分析。结果表明,不同啤酒中胺类物质的种类及其含量均具有-定差异。以峰高值lmV为积分阈值,样品色谱图中最多检测出53个色谱峰,最少检测出38个色谱峰;对三种啤酒样品中亚硝胺分析,在两种啤酒样品中检测到微量亚硝胺。该方法灵敏度高,稳定性好,操作简单,可用于啤酒质量及伪劣产品检测,还可以用于其它饮料及食品中胺类物质分析。