固相萃取-HPLC法同时测定大米中甲萘威和阿特拉津

建立固相萃取-高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)法同时测定大米中甲萘威和阿特拉津的方法。样品经乙腈提取、净化、旋转蒸发和氮吹浓缩后,用甲醇定容至2 mL,通过XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相采用甲醇-水(60︰40,V/V),流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量5μL,在220 nm波长下测定。结果表明,在0~2.0μg/mL范围内,甲萘威和阿特拉津呈现良好线性关系,相关系数(R2)均为1.000,检出限分别为1.0μg/kg和3.0μg/kg。对0.2,0.4和0.8 mg/kg这3种不同浓度下甲萘威和阿特拉津准确度和精密度试验,回收率分别为88.3%~102.2%和87.5%~104.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.2%~3.3%和2.3%~4.7%。试验方法稳定性好、操作简单、灵敏度高,可满足于大米中甲萘威和阿特拉津测定。     

高效液相色谱法在挥发酚盲样考核中的应用

建立了高效液相色谱法测定挥发酚盲样考核的方法。以乙腈–水(体积比为20∶80)为流动相，采用Zorbax Eclipse XDB-C18型色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分析，在柱温40℃，流速1.0 mL/min，进样量20μL,220 nm波长色谱条件下测定。结果表明：在0～10μg/mL范围内，挥发酚线性关系较好，相关线性系数为0.9999。通过标准样品分析和考核样品反馈的满意结果表明，该方法准确度较高，同时与萃取分光光度法比较，表明该方法操作简单，分析时间较短，精密度较好，在挥发酚样品盲样考核中，能够满足测定要求。     

铜试剂亚铜分光光度法测定水中的丁基黄原酸

使用铜试剂亚铜分光光度法测定水中的丁基黄原酸。在pH5.2的盐酸羟胺还原体系中,将铜离子还原成亚铜离子。水样中的丁基黄原酸与亚铜离子生成黄原酸亚铜后,被环己烷萃取。黄原酸亚铜再与铜试剂作用,生成橙黄色的铜试剂亚铜,于436nm处定量测定。方法检出限为0.002mg/L,精密度准确度高,经济适用,能够满足一般实验室水样分析的需要。     

水质COD在线自动监测与实验室分析方法比较

为验证COD水质自动监测数据的准确性、可靠性、可比性,对二河水质自动监测数据与实验室分析数据进行了对比分析。结果表明,自动监测与实验室分析数据有一定差异,但其相对误差基本控制在10％以内,满足《水和废水监测分析方法》（第四版）质量保证和质量控制的要求,监测结果具有较好的可比性。