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基于具有程序升温气相色谱(GC)的元素分析-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联机系统,初步建立了总氮、总碳和总硫稳定同位素比率的快速分析方法。分析结果表明:EA-IRMS联机系统运行状态良好,δ15N、δ13C和δ34S标准曲线在时间上无显著漂移,质量控制标准的长时间测量精度优于0.3‰,准确度优于0.1‰。在18 mm的反应管内不存在34S记忆效应,25 mm的反应管在加入空锡囊燃烧后可基本消除34S记忆效应。利用该联机系统分析了不同类型的食品和环境样品。对于C/N、C/S质量比都小于200的样品,δ15N、δ13C和δ34S的测定精度均优于0.15‰,能够满足实验室测试要求。对于C/N或C/S质量比极高的木材和琥珀样品,在N2和SO2信号强度都小于0.5 V的情况下,δ15N和δ34S也获得了较好的重现性,其测定精度分别优于0.6‰和0.2‰。该研究可为EA-IRMS技术的应用与发展提供基础数据和科学依据。 相似文献
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自然界的样品中C、N元素含量或C/N变化极大,以往的元素分析 稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)大多采用固定比例稀释样品气,不仅需要预先了解样品中元素含量及C/N等信息,还需要精确控制取样量。为了提高样品分析效率,本实验初步建立了具有动态稀释功能的EA-IRMS联机系统,快速分析有机碳、总氮稳定同位素比值(δ13C和δ15N)。结果表明,该联机系统与传统的固定比例稀释方法的δ13C和δ15N测定结果一致性较好(p>0.05)。对于C/N差异较大或难以精确称重的9种样品,该联机系统的δ13C和δ15N测定结果具有良好的重复性。通过动态稀释,δ13C和δ15N的测定精度分别为0.07‰~0.32‰和0.05‰~0.27‰。该联机系统在不同时间(间隔45天)的测定结果再现性良好(p>0.05),δ13C和δ15N的测定偏差分别小于0.2‰和0.3‰。结合动态稀释功能的EA-IRMS,无需精确控制样品质量,省时、省力,具有一定的应用前景。 相似文献
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