改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定乌鸡肉中35种兽药残留

本研究建立了以还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵(r-GO@MeS)作为基质净化材料的改良QuEChERS法，结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法快速测定乌鸡肉中35种兽药残留。考察了金属螯合剂(Na₂EDTA)、脱水剂种类(MgSO₄、Na₂SO₄)与乙酸添加量(0%、0.5%、1%、3%、5%)对待测兽药提取效果的影响，探究了海绵用量与净化模式(动态与静态)对待测兽药净化效果的影响。与常用的基质净化材料(C18、PSA、GBC)对比发现，r-GO@MeS具有同等甚至更优的净化效果和便捷度。方法学考察结果表明，在50、100、150μg/kg 3个加标水平下，监测药物回收率为66.6%～118.8%;日内、日间精密度分别小于13.8%和14.6%;在5～200μg/kg浓度范围内，线性关系良好(R²≥0.998)、基质效应低(-19.4%～19.8%)、检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1～6μg/kg和0.3～15μg/kg。该方法操作简便、成本较低，...     

改良QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱法测定羊肉中28种药物残留

本研究建立了基于磁性多壁碳纳米管(Fe₃O₄-MWCNT)的改良QuEChERs法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术测定羊肉中28种药物多残留的快速、高灵敏检测方法。在优化的色谱及质谱条件下，首先考察不同脱水盐(MgSO₄、Na₂SO₄)与金属螯合剂(Na₂EDTA)对兽药提取回收率的影响；然后考察Fe₃O₄-MWCNTs吸附剂的用量对兽药回收率的影响，并与常用的净化材料(C18、PSA、GCB)的净化效果进行比较。结果表明：28种药物在15～500μg/kg浓度范围内的线性关系良好(r²≥0.999),基质效应低(-9.7%～14.2%),检测限和定量限分别为0.1～5.0μg/kg和0.3～12.0μg/kg;低、中、高(20、100、200μg/kg)3个水平的加标回收率分别为60.2%～114.3%、68.9%～106.7%、60.4%～94.8%;化合物的日内...