元素分析-同位素质谱测定蜂蜜中碳-4植物糖含量的能力验证结果与分析

目的:为了评价实验室检测蜂蜜中碳-4植物糖含量的技术能力和水平,设计和组织了蜂蜜中碳-4植物糖含量测定的能力验证项目。方法:评价考核的样品中δ^(13)C_(h)值和δ^(13)C_(P)值的均匀性、稳定性,保证考核的样品在整个计划周期内稳定、满足能力验证要求的。通过本次能力验证计划的实施,采用Z比分的法来对11个省、直辖市的19家实验室的测定能力和结果进行评判。结果:在参加能力验证的实验室中,δ^(13)C_(h)和δ^(13)C_(P)首次测定的满意率为78.9%,后补测总体满意率为94.7%。结论:参加实验室中大多数检测能力结果是满意的,这表明蜂蜜中碳-4植物糖含量测定水平总体良好。通过对离群结果的技术分析,也可以帮助实验室查找实验误差原因并进行整改。     

砷含量测定在蜂蜜掺假鉴别中的应用

目的建立一种通过检测蜂蜜中砷的含量来鉴别大米糖浆掺假的方法。方法检测并比较大量不同来源的大米糖浆和纯正蜂蜜中砷的含量,同时优化了蜂蜜中砷的检测方法,样品以硝酸-微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,内标法定量。结果在0~5.0μg/L范围内线性良好,定量限为10μg/kg,10、15和30μg/kg的添加水平的回收率均在83.7%~109.6%之间,相对标准偏差小于5.9%,并确定了蜂蜜中大米糖浆的阳性判定限,砷含量在15μg/kg以上的蜂蜜为大米糖浆掺假蜂蜜。结论该方法前处理简单,结果准确度和精密度高,纯蜂蜜和大米糖浆的中砷的含量差别明显,可用于蜂蜜中大米糖浆的掺假鉴别。     

元素分析-同位素质谱法鉴定麦卢卡蜂蜜中碳-4植物糖掺假

目的建立元素分析-同位素质谱法(elementanalyzerstableisotopeproportionalmassspectrometry,EA-IRMS)鉴定麦卢卡蜂蜜中碳-4植物糖掺假的新方法。方法样品经前处理后,利用元素分析-同位素质谱仪测定蜂蜜的碳同位素比值δ~(13)C_H、蜂蜜中总蛋白质的碳同位素比值δ~(13)C_P、蜂蜜中花粉的碳同位素比值δ~(13)C_F。用麦卢卡蜂蜜中δ~(13)C值更为稳定的δ~(13)C_F值为标准,δ~(13)C_H值与其进行比较,参照GB/T 18932.1-2002《蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法稳定碳同位素比率法》计算方式,来建立新的计算麦卢卡蜂蜜中碳-4植物糖含量X(%)的计算方式。结果对纯正麦卢卡蜂蜜提出:0X(%)7,δ~(13)C_Fδ~(13)C_Pδ~(13)C_H。新方法利用测定麦卢卡蜂蜜中δ~(13)C值更为稳定的δ~(13)C_F值,代替了原有的比较不稳定的δ~(13)C_P为标准,解决了原方法对于麦卢卡蜂蜜中碳-4植物糖检测的假阳性问题。结论本方法显示出较好的准确度,大大提高了掺假检测的能力。     

液相色谱/元素分析仪-同位素质谱法鉴定蜂蜜 掺假的方法改进

目的改进液相色谱/元素分析仪-同位素质谱法鉴别蜂蜜掺假的方法。方法对现有欧盟标准方法优化液相色谱条件,结合元素分析仪-同位素质谱法,将二糖分离为麦芽糖、蔗糖,提出一个新的参数—麦芽糖、蔗糖δ~(13)C值之差δ~(13)C_(M-S)。结果根据本研究检测113个国内外不同来源纯正蜂蜜样本的数据,提出纯正蜂蜜δ~(13)C值新要求:蜂蜜蛋白质与蜂蜜同位素差值δ~(13)C_(P-H)大于-0.97‰;果糖、葡萄糖δ~(13)C值之差δ~(13)C_(F-G)在-0.60‰至0.56‰范围内;麦芽糖、蔗糖δ~(13)C值之差δ~(13)C_(M-S)在-0.73‰至0.98‰范围内;各个组分δ~(13)C最大差值δ~(13)C_(max)小于2.05‰;根据上述4个参数来确认蜂蜜是否掺假。在日常检测和市场销售的160个样品中,原方法阳性检出率为16.2%,而新方法阳性检出率达21.9%。结论本研究提升了蜂蜜掺假检测能力,此方法的建立更好、更精确打击掺假的同时,也维护消费者权益。     

一种新的连续流动注射分析法快速测定食品及葡萄酒中的总糖

采用空气气泡间隔-连续流动注射分析的新技术建立了一种快速测定食品总糖的方法。88℃条件下用HCl使样品水解成单糖,水解后的单糖经过透析器净化,除去颗粒物、蛋白质或者生成有色基团的大分子,然后在碱性条件下新亚铜复合物Ⅱ被还原性单糖(果糖、葡萄糖)在88℃热浴中还原形成新亚铜螯合物Ⅰ,在450nm波长处测定吸光度。分析速率可达40样/小时。方法以果糖、葡萄糖混合标准溶液做工作曲线,该法在0～5g/L范围内线性范围良好,相关系数r^2=0.999,方法相对标准偏差在0.008%～0.64%之间,食品基质总糖测定结果与GB 5009.8-2016相比结果相对标准偏差在1.24%～3.32%之间,葡萄酒基质测定结果与国标GB/T 15038-2006相比,相对标准偏差在0.8%～5%之间。本法测定结果与国标测定方法无显著性差异。因此该方法适合于食品中总糖的快速测定,大大缩短了分析时间,减少了手工滴定带来的人为操作误差。     

高效液相色谱法鉴别蜂蜜中掺入蜂王浆来源的蛋白质

目的建立高效液相色谱法鉴别蜂蜜中掺入蜂王浆来源的蛋白质。方法样品经前处理后,经Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相进行等度洗脱,外标法定量检测蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸(10-hydroxy-2-decanoicacid,10-HDA)的含量,确定是否掺入蜂王浆。结果基于161个各产区的纯正蜂蜜数据,提出纯正蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸含量应小于0.50 mg/kg。5种蜂蜜样本的回收率为96.9%～101.6%,相对标准偏差为1.6%～5.9%。对121个日常检测样品进行鉴定,其中16个有10-HAD超过判定值,被认为掺有蜂王浆来源的蛋白质。结论该方法准确可靠,适用于蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸含量的测定以及蜂蜜中掺入蜂王浆来源蛋白质的鉴别。     

低场核磁共振技术快速鉴别注水注胶肉的化学计量学研究

目的 利用化学计量学方法结合低场核磁共振对注水或注胶猪肉的快速鉴别进行研究。方法 首先利用低场核磁共振测定获得的17个变量进行提取主成分,并对获得的4个主成分进行判别研究模型。利用低场核磁共振技术的17个原始变量作为输入,原料肉与注水注胶肉的种类作为输出,采用不同建模参数,通过多次计算,建立了一个结构为17-6-3的三层MLP神经网络识别模型。结果 判别研究模型中对照组、注水组和注胶组交叉验证判别正确率分别为60/60、91/95、359/384,总的正确判别率达到94.6％;神经网络识别模型对检验集179个样本总的正确识别率达到97.8％。结论 利用低场核磁共振技术结合判别研究模型和神经网络识别模型可以有效分辨注水注胶肉,该方法具有简单、快速的优点,可以用于注水注胶肉的快速检测。     

应用低场核磁共振技术快速鉴别冻融肉

目的 利用化学计量学方法结合低场核磁共振（LF-NMR）对冻融肉的快速鉴别进行研究。方法 利用LF-NMR选择CPMG序列对111个长白猪里脊肉样品采集核磁信号，通过对核磁信号数据的反演，将获得的12个变量采取主成分分析方式提取出4个主成分，并建立判别研究模型。结果 模型按照鲜肉组、微冻融肉组和冻融肉组分析，使用回代法验证的正确率为95.5%，使用交叉验证的正确率为94.6%。结论 LF-NMR具有简单、快速的优点，可用于冻融肉的判别分析，为监管部门提供了可靠有效的依据。