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本研究基于自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-四极杆-线形离子阱-质谱联用仪,建立了准确测量血清中甲氨蝶呤的同位素稀释质谱法。采用甲醇沉淀血清样品的蛋白后测定上清液。通过基质匹配标准曲线定量,在10~5 000μg/L浓度范围内,甲氨蝶呤的线性系数R2>0.999 0,定量限为10μg/L,质控品精密度优于6.94%,血清样本添加回收率为86.39%~97.84%,变异系数(CV)≤8.04%。应用QLIT-6610MD与AB QTRAP 6500+液相色谱-质谱联用仪同时测定70例临床血清样本,并采用Pearson系数与BLand-ALtman法进行比较。结果表明,2台仪器所测结果一致,QLIT-6610MD可达到三重四极杆质谱仪定量测定血清中甲氨蝶呤的水平,能够满足临床诊断需求,为临床质谱分析提供了一种新的国产仪器选择。此外,本研究还初步探讨了多级碎裂技术(MSn)测定血清中甲氨蝶呤的可能性,为后续研究奠定基础。 相似文献
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类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术因具有高灵敏度、高通量和高专属性的特点,已成为类固醇临床测定的首选方法。本文综述了LC-MS/MS在内源性类固醇激素测定中的应用,特别是在样品前处理、色谱条件和质谱条件优化等方面的研究进展,为临床上类固醇激素的诊断检测提供参考。 相似文献
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本研究采用自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-串联质谱系统,建立了测量血清中万古霉素的高准确度方法。样品经蛋白沉淀和液液萃取后,进入QLIT-6610MD系统分析。样本中的内源性物质在保留时间内对目标物无干扰。结果表明:在1.56~50.0 mg/L范围内,万古霉素的线性关系良好,相关系数(R2)≥0.99,检出限和定量限分别为0.19、1.56 mg/L,日内和日间精密度范围分别为1.62%~3.82%和2.07%~5.07%,血清样本的加标回收率为95.97%~97.74%,基质效应归一化因子(CV)≤7.60%,样品保存稳定性CV≤4.26%,进样长时稳定性优于2.13%。通过测定低、中、高质控品对方法进行验证,结果均在靶值范围内。采用QLIT-6610MD、AB API4000和YS EXACT 9900MD 3台液相色谱-串联质谱仪测定42例临床血清样本,经过Deming回归、Bland-Altman分析和Pearson相关性分析,结果具有良好的一致性。本研究证明了自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-串联质谱系统能够达到三重四极杆质谱仪的定量... 相似文献
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