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本文建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定未知成分毒物样品中呋喃丹、溴敌隆和溴鼠灵的方法。试样用甲醇提取,以0.1%(V/V)甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经Phenomenex C18柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,正负离子多反应监测模式同时检测,外标法进行定量分析。结果表明,3种目标化合物在5~200 ng·mL-1线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.10 mg·kg-1,回收率为91.5%~101.2%,RSD均小于5%。本方法简单高效,灵敏度高,适合未知毒物的快速筛查及定量分析。 相似文献
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目的 建立粮谷中咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚残留测定的气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)的分析方法.方法 试样加水涡旋混匀经1%乙酸乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primary second... 相似文献
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目的建立气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)测定糙米中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的的分析方法。方法糙米加水涡旋混匀后乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C_(18)粉末、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)粉末净化提取液,气相色谱-三重四极杆质谱多重反应离子监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,以外标法定量。结果在1~50μg/L范围下,氟虫腈及其代谢物具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,在2、10、20μg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为91.6%~109.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.3%~6.3%。氟虫腈及其代谢物在糙米中的定量限为0.2~0.5μg/kg,定量限添加回收率在85.0%~108.0%,RSD为5.9%~6.9%。结论该方法操作简单快速、试剂耗材消耗少、灵敏度高,适用于快速处理大批量糙米中氟虫腈及其代谢产物的残留量检测。 相似文献
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加速溶剂萃取-气相色谱法快速测定食品中反式脂肪酸 总被引:6,自引:0,他引:6
应用加速溶剂萃取(ASE)技术对食品中的油脂进行富集,经甲酯化反应后,通过HP-88毛细管色谱柱分离测定食品中反式脂肪酸含量。结果:在提取温度125℃,提取压力1500psi,以正己烷/二氯甲影甲醇(3:2:1,V/V/V)可对食品中反式脂肪酸进行有效提取,以C16:1-t9为例,该方法加标回收率在96.1%~99.3%,相对标准偏差为0.5%~2.3%,最低检测限为2.0μg/mL,顺、反式脂肪酸分离良好。该方法简单、快速、所耗溶剂少、效率高,适用于食品中脂肪酸的测定。 相似文献
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采用改良Qu ECh ERS法来提取禽蛋中的有机氯农药残留。样品经乙腈提取,用C18、NH2、石墨炭黑固体分散材料来净化,GC-ECD法检测。结果表明,该方法的检出限基本能达到GB/T 5009.19-2008和GB/T 5009.162-2008方法中要求的检出限。21种有机氯农药加标回收率均在80%~120%的范围内,RSD均小于10%,完全可以满足禽蛋中多种有机氯农药检测的要求。实验所用有机溶剂较少,也无须过GPC和SPE柱,可以为大批量的禽蛋类检测提供一种简单,快捷,准确,可靠,低成本的方法。 相似文献
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气相色谱法测定番茄中腐霉利残留量的 不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的评定气相色谱法测定番茄中腐霉利残留量的不确定度。方法依据NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留量的测定》对腐霉利测定中的不确定来源进行分析,建立数学模型,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果当在番茄中的腐霉利添加量为10μg/kg时,测定结果为9.03μg/kg,番茄中腐霉利的不确定度为0.55μg/kg。结论本方法不确定度主要来源是在前处理过程、标准配置与重复性测量中产生的,其他因素影响较小。 相似文献
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建立了气相色谱法测定瓜子中甜蜜素的方法。采用超声萃取瓜子中的甜蜜素,样品经过衍生化处理,正庚烷萃取,离心,过滤膜,最后采用氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果表明,甜蜜素质量浓度在0.004~1.6 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数0.999 2;在0.1、0.5、1.0 g/kg 3个添加水平下,甜蜜素的平均回收率为94.8%~97.9%;相对标准偏差(RSD)为2.1%~3.2%,方法的检出限为0.003 g/kg。该方法操作简单快速、结果可靠、灵敏度高,精密度好,适用于快速处理瓜子中甜蜜素的检测。 相似文献
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建立了一种谷物类杀鼠剂中违禁化学品甘氟的气相色谱质谱(GCMS)检测法。样品用乙酸乙酯涡旋萃取后,过0.22μm滤膜,直接上机测定。本方法中甘氟Ⅰ的线性范围为1.0~5.0μg/mL,线性关系良好,方法的加样回收率为72.0%~90.5%,检出限为0.60 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg;甘氟Ⅱ的线性范围为0.40~2.0μg/mL,线性关系良好,方法的加标回收率为74.6%~87.9%,检出限为0.20 mg/kg,定量限为0.80 mg/kg;该方法操作简便、结果准确、选择性高,适用于谷物类杀鼠剂中甘氟的定性与定量。 相似文献
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