1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑的催化合成、表征及应用

环氧树脂用的咪唑类固化剂多为固体和假性液体(低温下易析出的低熔点固体),工业应用不便。为了制得常温及低温下均呈液体的便于工业应用的咪唑固化剂,以1-氰乙基-2-甲基咪唑作为基本原料,骨架镍为催化剂,液氨为副反应抑制剂,乙醇作为溶剂,加压催化氢化合成液体咪唑固化剂1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑,考察氢气压力、液氨用量和催化剂循环使用次数对产率的影响,并通过元素分析、核磁共振氢谱和红外光谱对产物进行确证。结果表明,优化的反应条件为:反应温度100℃,氢气压力5 MPa,m(1-氰乙基-2-甲基咪唑)∶m[骨架镍(湿重)]∶m(液氨)∶m(乙醇)=139∶27.8∶42.5∶278,此条件下,产率可达96%。产物低至-35℃也不凝固,能良好地固化环氧树脂,表现出优异的工业适用性和固化性。     

三偏心金属双向密封高温蝶阀

论述了三偏心金属密封蝶阀的特点，介绍了工况运行使用条件，阐述了阀门结构设计、工艺加工和材料选用的方案。     

1-氨乙基-2-甲基咪唑的合成及表征

以二乙烯三胺和乙酸为原料,通过成环、催化脱氢和水解三步反应合成了1-氨乙基-2-甲基咪唑。通过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对合成物进行了表征。结果表明:在n(二乙烯三胺)∶n(乙酸)=1∶2,升温至200℃关环脱水的条件下,生成N-(2-甲基-2-咪唑啉)乙基乙酰胺,达到92.3%的产率。然后,将该咪唑啉用雷尼镍催化脱氢生成对应的咪唑,产率94.0%。最后,将N-(2-甲基-2-咪唑)乙基乙酰胺用盐酸回流水解,得到的1-氨乙基-2-甲基咪唑,产率84.8%。     

微电子级液体环氧树脂的制备

以低氯固体单分子双酚A环氧树脂和双酚A为原料由扩链反应制备出不易结晶的微电子级液体环氧树脂。通过环氧当量、粘度和贮存稳定性测试研究了3种催化剂三苯基膦,乙基三苯基醋酸膦和四丁基乙酸铵及反应温度对产物树脂性能的影响。结果表明:当单分子环氧树脂与双酚A的用量分别为190 g和10 g,乙基三苯基醋酸膦催化剂0.7 g,160℃下反应5 h可制得无色透明的微电子级高纯度液体环氧树脂,其环氧当量、粘度及外观与通用型液体环氧树脂一致且贮存稳定性优异。     

硫醇固化剂的合成和应用

硫醇固化剂与环氧树脂的配合物可低温快速固化,广泛应用于胶粘剂领域,目前尚依赖进口。为促进硫醇固化剂的国产化,对硫醇固化剂的制备方法和应用进行了研究。实验表明,选用β-巯基丙酸与季戊四醇在酸性催化剂存在下酯化,然后再与环氧树脂进行扩链反应,可以制得黏度和使用配比均适用的硫醇固化剂,总产率为95%以上。用此固化剂与环氧树脂及叔胺混合后,能在5℃以下数分钟内固化。该合成方法工艺简单,易于控制,制得的硫醇固化剂黏度适中,与环氧树脂相溶性好,低温固化快,固化物无色透明等超过了进口产品。     

2-烷基咪唑啉的加压-分馏法合成及其表征

从正戊酸、正己酸、月桂酸、硬脂酸和乙二胺出发,利用加压-分馏法合成4种2-烷基咪唑啉化合物,通过核磁共振氢谱和红外光谱确证了其化学结构。结果表明,2-烷基咪唑啉的最佳合成条件为:n(有机酸)∶n(乙二胺)=1∶5,釜内温度185℃,馏分温度155℃,压力0.25 MPa,可以获得高纯度的2-烷基咪唑啉,而且后处理十分简单,产率按有机酸计可达86%~98%。     

一种特殊结构含氮酚醛树脂的制备、表征及应用

以三聚氰胺、甲醛和苯酚为原料,采取独特的合成方法制备出特殊结构的含氮酚醛树脂(N-PF),树脂中三聚氰胺的所有活性点均与苯酚相连并表现出热塑性,用元素分析、核磁共振和红外光谱进行了结构确证,并通过热重差热联用分析仪测试其热性能。制备该类型含氮酚醛树脂的关键:首先用甲醛和三聚氰胺以摩尔比3∶1制得三羟甲基三聚氰胺(TMM),然后加入过量的苯酚在接近中性条件下进行缩聚反应(95℃/48 h),苯酚与TMM的摩尔比至少在8∶1以上。利用本法制备的含氮酚醛树脂,含氮量高(≥21%),相对分子质量分布极窄,分子结构规整,无残留的不稳定羟甲基,三聚氰胺和酚醛树脂全部结合在一起,无各自游离成分存在。将其作为固化剂固化含磷环氧树脂,并对固化物的阻燃性、耐热性和电绝缘性能进行了初步研究。