珠江八大河口表层沉积物中典型环境 内分泌干扰物的分布特征

目的 本研究旨在研究珠江八大河口表层沉积物中七种典型环境内分泌干扰物(EDCs)的分布特征。 方法 本研究采集了八大口门的表层沉积物,采用加速溶剂萃取-衍生化-气相色谱质谱技术分析了七种典型EDCs含量。结果 化工类化合物壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、四羟基苯甲酸丙酯(PP)和辛基酚(OP),甾醇类自然雌激素雌二醇(E2)、雌酮(E1)和合成雌激素乙炔雌二醇(EE2)均有检出。除EE2的检出率为88.2%,其余EDCs的检出率为100%,其浓度范围(ng.g_-1 dw)从大到小依次为：NP (565.28-812.6) > BPA (42.55-248.25) > PP (93.44-109.96) > OP (3.62-11.52)、E1 (14.13-23.13)、E2 (6.86-15.42)、EE2 (ND-4.2-23.45)。结论 四种化工类EDCs和EE2在八个河口中的分布特征类似,东四河口的浓度累积量明显高于西四河口,且其中的虎门河口浓度较高。在各河口中EDCs浓度表现出从河道至河口外方向随水流逐渐降低。E1和E2在除鸡啼门外的其他七个河口中的不同采样点处的浓度变化不大,鸡啼门中有可能的点污染源。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定海鳗鱼肉中 3种太平洋雪卡毒素

目的 建立了一种平行振荡方法萃取海鳗鱼肉中的3种太平洋雪卡毒素（P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3）,并采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3残留量的分析方法。方法 海鳗等样品经甲醇并采用平行振荡方法提取,C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析测定。结果 以基质标准曲线外标法定量,线性范围为0.01?50.0 ng/g,相关系数均大于0.999（r≥0.999,n=3）,P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3的定量限分别为（LOQs,S/N=10）0.009、0.019、0.017 ng/g。以0.05、0.10、0.50 ng/g 3 个添加浓度水平进行方法验证,回收率分别为72.9~81.0%、63.0~77.9%、46.3~69.5%,相对标准偏差分别为2.3~2.7%、2.1~12.2%、6.1~15.3%。结论 该方法简便快速、灵敏度高,适用于鱼肉中同时快速检测3 种太平洋雪卡毒素。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定海鳗鱼肉中3种太平洋雪卡毒素

目的建立了一种平行振荡方法萃取海鳗鱼肉中的3种太平洋雪卡毒素(P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3),并采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3残留量的分析方法。方法海鳗等样品经甲醇并采用平行振荡方法提取,C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析测定。结果以基质标准曲线外标法定量,线性范围为0.01～50.0 ng/g,相关系数均大于0.999(r≥0.999,n=3),P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3的定量限分别为(LOQs,S/N=10)0.009、0.019、0.017 ng/g。以0.05、0.10、0.50 ng/g 3个添加浓度水平进行方法验证,回收率分别为72.9~81.0%、63.0~77.9%、46.3~69.5%,相对标准偏差分别为2.3~2.7%、2.1~12.2%、6.1~15.3%。结论 该方法简便快速、灵敏度高,适用于鱼肉中同时快速检测3种太平洋雪卡毒素。     

麦卢卡蜂蜜特征标志物及其分析方法研究进展

麦卢卡蜂蜜是产自新西兰的医疗级蜂蜜,具有独特的非过氧化抗菌活性,抗菌活性与其特征标志物有密切联系。随着国外学者对麦卢卡蜂蜜中抗菌活性物质的深入研究,其中的抗菌活性物质被不断地发现和证实,目前已发现的麦卢卡蜂蜜的特征标志物包括甲基乙二醛、3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖苷、3-苯基乳酸、2-甲氧基苯乙酮、2-甲氧基苯甲酸、4-羟苯基乳酸、Lepteridine等,这些化合物也已应用于麦卢卡蜂蜜的质量评价和真伪鉴别中。麦卢卡蜂蜜在我国进口蜂蜜中所占的比重越来越大,但国内对麦卢卡蜂蜜的研究起步较晚,本文针对与麦卢卡蜂蜜质量评价及真伪鉴别相关的特征标志物及其分析方法进行了综述,以期为麦卢卡蜂蜜的质量评价和真伪鉴别研究提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织和 牛组织中的甲苄喹啉和癸氧喹酯

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱检测鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测方法。方法 样品采用乙腈提取,亲水-亲脂平衡介质固相萃取柱Hydrophile-Lipophile Balance（HLB） 净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果 甲苄喹啉和癸氧喹酯在0.005~0.250 mg/ kg 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量限为0.01 mg/kg,平均回收率范围为77.0%~110%,相对标准偏差范围为1.45%~12.4%。结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测与确证。     

金属结合硫蛋白在TRIS-醋酸缓冲

金属硫蛋白（metallothionein,&n     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中米尔贝霉素类药物残留

目的应用液相色谱-串联质谱技术,建立牛奶中奈马克丁、米尔贝霉素A3、米尔贝霉素A4、米尔贝霉素D和莫西丁克等5种米尔贝霉素类药物残留检测方法。方法用乙腈提取牛奶样品中的目标物,C18固相萃取柱净化,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,然后用液相色谱-串联质谱仪在正离子多反应监测(MRM)模式下测定。结果 5种化合物在10~100μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.99,平均回收率为77.5%~100%,相对标准偏差小于11.6%。结论 本方法灵敏度高,重现性好,适用于牛奶中米尔贝霉素类药物残留检测。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中米尔贝霉素类 药物残留

目的 应用液相色谱-串联质谱技术,建立牛奶中奈马克丁、米尔贝霉素A3、米尔贝霉素A4、米尔贝霉素D和莫西丁克等5种米尔贝霉素类药物残留检测方法。方法 用乙腈提取牛奶样品中的目标物,C18固相萃取柱净化,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,然后用液相色谱-串联质谱仪在正离子MRM模式下测定。结果 5种化合物在10-100 μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.99,平均回收率为77.5%~100%,相对标准偏差小于11.6%。结论 本方法灵敏度高,重现性好,完全适用于牛奶中米尔贝霉素类药物残留检测。     

过氧乙酸消毒液处理动物性食品后氨基脲的生成量变化

过氧乙酸作为一种高效、广谱的消毒剂在动物性食品的消毒中被广泛使用,但实验发现经过氧乙酸消毒液处理后的样品易产生氨基脲。为研究不同条件下经过氧乙酸消毒处理后食品中氨基脲生产量的差异,系统考察了过氧乙酸添加量、浸泡温度、浸泡时间、不同动物基质样品等因素对氨基脲生成量的影响。样品经过氧乙酸溶液处理后,加入过量的Na2S2O3除去未反应的过氧乙酸,在酸性条件下采用2-硝基苯甲醛进行衍生,乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法定量。结果表明：过氧乙酸添加量、浸泡温度及浸泡时间与氨基脲的生成量呈明显的正相关性。     

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留

建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物.分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化.结果表明,采用1％甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃...