柱前衍生超高效液相色谱法测定己二胺生产废水中有机胺

建立了己二胺生产废水中1,6-己二胺、顺式1,2-环己二胺、反式1,2-环己二胺等化合物含量的柱前衍生超高效液相色谱分析方法,优化了色谱分析条件,绘制了标准曲线,并对实际试样进行测定。实验结果表明,1,6-己二胺、顺式1,2-环己二胺、反式1,2-环己二胺含量分别在1.14～228.40,2.02～201.5,2.13～193.64 mg/L范围内与对应的峰面积呈现良好的线性相关,R2分别为0.998 9,0.999 1,0.999 5,方法的检出限在0.33～0.61 mg/L范围内,定量限在1.10～2.03 mg/L范围内;实际试样的加标回收率为95.1%～105.6%,相对标准偏差不超过2.1%(n=6)。该方法高效灵敏,是一种测定己二胺生产废水中主要有机胺的有效分析方法。     

采用微板流路控制技术分析苯乙烯中微量苯

采用Agilent公司的微板流路控制技术中心切割装置,建立了一种简便测定苯乙烯中微量苯含量的二维气相色谱分析方法,并与ASTMD6229—06标准方法的阀切换技术进行了比较,两者定量分析结果具有较好的一致性。测定苯含量为0.21～82.20mg/kg的苯乙烯试样时,微板流路控制系统和阀切换系统这两种方法的苯校正曲线相关系数r2分别为0.9991,0.9986,线性关系良好;标样回收率分别为95.9%～110.5%和98.9%～119.5%,5次测定的相对标准偏差均小于3.4%,两种分析方法的精密度良好。微板流路控制系统色谱柱和气路系统连接简便且死体积小,可部分代替传统的阀切割技术,具有良好的应用前景。     

基于ASAP-MS的聚丙二醇快速分析方法

建立了大气压固体分析探头离子源(Atmospheric pressure solids analysis probe,ASAP)-四级杆-飞行时间质谱的聚丙二醇快速分析方法,即ASAP-MS(/MS)方法。优化了聚丙二醇(PPG)样品分析条件;确定了样品的单体结构为环氧丙烷(或丙二醇);计算其平均分子量及其分布,并与凝胶渗透色谱(GPC)、电喷雾离子源(ESI)测试结果进行对比;确定样品起始剂组成分别为丙二醇和甘油。结果表明,该方法操作简便,分析效率高,结果可靠,可应用于聚丙二醇的快速分析。     

自动快速燃烧-离子色谱联用技术测定轻质油中痕量氯

采用自动快速燃烧-离子色谱联用技术,以质量浓度0.5 mg/L轻质油含氯标准溶液为研究对象,确定了用于测定轻质油中痕量氯的最佳分析条件:燃烧管进(出)口温度为950(1 000)℃,样品进样量为50μL,吸收液超纯水用量为10 mL。结果表明:当含氯质量浓度为0.1～1.0,1.0～10.0 mg/L时,所建立的标准曲线线性相关系数分别为0.999 1,0.999 7;在最佳分析条件下,连续测定92~#汽油、0~#柴油、轻质燃料油、苯和甲醇各5次,加标样品中含氯量测定结果的相对标准偏差为1.25%～3.95%,加标回收率为91.58%～95.42%,方法的重复性良好,分析结果准确可靠。     

超高效液相色谱法测定催化剂生产废水中氨与有机胺

以水和乙腈为流动相,在衍生反应时间为10 min,检测波长为205 nm的条件下,建立了测定炼油催化剂生产废水中有机胺(甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、乙醇胺和异丙醇胺)与氨质量浓度的柱前衍生超高效液相色谱法。结果表明:采用该方法,在8 min内即可实现氨与6种有机胺的分离分析;各化合物衍生物的峰面积与质量浓度具有较好的线性关系,相关系数高于0.999 5,相对标准偏差小于2.0%,回收率为97%～104%;采用该方法测定炼油催化剂生产废水,不同组分的3次测定结果相近,各组分质量浓度相对标准偏差均不超过5%。     

环境中砷化合物分析技术

本文对近年来环境中砷化合物分析的样品前处理技术、分离技术、检测技术以及联用技术进行了总结.并对未来的发展重点做了简单的阐述.     

3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙法测乙二醇醛含量方法的改进

乙二醇是一种重要的有机化工原料。国标使用3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙(MBTH)与乙二醇中醛进行反应,检测其中的醛含量。经过实验发现,乙二醇醛含量测定结果与MBTH质量有关。根据液相色谱技术等分析表明,若试剂中存在有杂质,则可能导致醛含量测试结果不准确。基于上述发现,提出了需控制MBTH质量的要求。在实验前检查MBTH溶液在350,375,400 mm波长处的吸光度值,建议应不大于0.020,0.010,0.010 A。如果该溶液的吸光度值超过控制的上限,则应停止使用,并购买新MBTH试剂,以保证实验结果准确性。     

裂解汽油抽提苯乙烯装置物料中醛酮含量的测定北大核心CSCD

建立了采用GC-MS技术直接测定裂解汽油抽提苯乙烯装置物料中苯甲醛、苯乙醛、苯乙酮、m-甲基苯甲醛、o-甲基苯甲醛、p-甲基苯甲醛、2,4-二甲基苯甲醛、2,5-二甲基苯甲醛及对苯二甲醛等9种醛酮化合物的方法。利用DB-35MS(60 m×0.25 mm×0.25μm)型毛细管色谱柱分离、质谱检测器检测、单点外标法定量,测定抽提装置不同单元6个物料中醛酮化合物的含量。实验结果表明,采用该方法测得目标化合物的加标回收率为90.99%～110.62%,测定结果的相对标准偏差为0.46%～3.10%,定量限为0.01 mg/kg。该方法具有简单、准确、环境友好等特点,已成功应用于裂解汽油抽提苯乙烯装置物料中醛酮的检测,具有良好的应用前景。