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在科技部与质检总局资助下,开展色谱级、农残级、质谱级以及电子级等高纯溶剂制备纯化及标准化关键技术研究。在纯化关键技术方面,通过双塔精密精馏去除痕量同分异构体、同系物等杂质专利技术,从工业级直接制备得到农残级、质谱级高纯溶剂。在高纯试剂标准化方面,制订了《仪器分析用高纯水规格及试验方法》国家标准;建立了GB/T30301《高纯试剂试验方法通则》、GB/T 32263《高纯化合物农残级试剂的测定气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法》等系列高纯试剂国家方法标准,以及HG/T 4747《农药残留检测用试剂正己烷》等高纯溶剂行业产品标准,填补了国内高纯试剂检测标准的空白。 相似文献
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本研究采用自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-串联质谱系统,建立了测量血清中万古霉素的高准确度方法。样品经蛋白沉淀和液液萃取后,进入QLIT-6610MD系统分析。样本中的内源性物质在保留时间内对目标物无干扰。结果表明:在1.56~50.0 mg/L范围内,万古霉素的线性关系良好,相关系数(R2)≥0.99,检出限和定量限分别为0.19、1.56 mg/L,日内和日间精密度范围分别为1.62%~3.82%和2.07%~5.07%,血清样本的加标回收率为95.97%~97.74%,基质效应归一化因子(CV)≤7.60%,样品保存稳定性CV≤4.26%,进样长时稳定性优于2.13%。通过测定低、中、高质控品对方法进行验证,结果均在靶值范围内。采用QLIT-6610MD、AB API4000和YS EXACT 9900MD 3台液相色谱-串联质谱仪测定42例临床血清样本,经过Deming回归、Bland-Altman分析和Pearson相关性分析,结果具有良好的一致性。本研究证明了自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-串联质谱系统能够达到三重四极杆质谱仪的定量... 相似文献
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以海拉细胞作为研究对象,对细胞数量差异引起的细胞生长速率变化以及对药物效果的影响展开研究。实验结果表明细胞起始数量越多,贴壁后密度越大,生长速率越快,并且药物对其生长的抑制作用越低。因此,准确地细胞计数是生物学实验的关键。比较了3种常用细胞计数方法:细胞计数板法、细胞计数仪法、流式细胞仪法,结果显示其线性相关系数R2分别为0.983 5,0.999 7和0.996 0,同等条件下,细胞计数仪具有最高的准确性。同时也对结晶紫染色、底面积拍照、蛋白质含量估算和蛋白质内参GAPDH测量等间接方法进行评估,为生物学实验过程中的细胞数量测算提供数据参考。 相似文献
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加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法分析土壤中多氯联苯 总被引:7,自引:0,他引:7
多氯联苯(PCBs)是一类毒性大难降解的持久性有机污染物.由于它具有高的介电系数、热稳定性、不燃烧、耐酸碱等性质,在工业上曾被广泛用作导热介质、阻燃剂、溶剂增量剂等[1].然而由于它的广泛使用和不恰当的废置也导致了对生态环境的污染[2],近年来PCBs的分析一直是环境分析的一大主题.其中提高开发高效的样品前处理方法已成为分析者关注的一大热点.传统提取法采用的索氏提取(SE)方法,不仅费时而且需要消耗大量的有机溶剂.本工作采用近年来推出的加速溶剂萃取(ASE)技术建立测定土壤中7种单体PCBs的检测方法,研究加速溶剂提取(ASE)的参数对实验结果的影响,并通过与索氏提取对比,旨证实该方法的有效性和可靠性. 相似文献
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Progesterone is one of the most important gonadal hormone in human beings because it is very meaningful to maintain female physiological characteristics and normal physiologic function. Serum progesterone assays are ordinary analysis in clinical laboratory which is required high accuracy. Since the concentration of serum progesterone is in a very low level, immunoassays are routinely used to measure progesterone in clinical practice. The results of these methods are not intrinsically reliable which can in part be explained by cross-reactivity, reagent and so on. To solve these problems, we should establish a reference system of serum progesterone analysis. Two reference measurements procedure had been developed which based on isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry. To develop our country’s serum progesterone reference system is an important task for us. 相似文献