微计算机在~(15)N质谱分析中的应用

本文报导了微计算机在ZHT-1301(单进样、单接收器)和ZHT-03(双进样、双接收器)质谱计的稳定同位素~(15)N分析中进行实时采集和数据处理的应用。所得的结果是令人满意的。文中着重对单束质谱计多项技术指标的重新调整作了介绍。     

质谱准确测定高丰度~(15)N_2的计算方法

近年来,稳定同位素质谱(IRMS)在农业、生态、环境以及地质资源中的应用越来越广泛。在氮素研究过程中,稳定同位素质谱仪主要测定的是~(15)N自然丰度或~(15)N富集较低的气体样品,在测定高丰度的~(15)N_2时,质谱仪自动计算出的结果在精确度和准确度上,都有很大的偏差。为了探究造成这种现象的原因,利用(NH4)2SO4与NaBrO溶液反应产生N_2,精确地配制了10、25、50、70、99.14atom%的~(15)N_2系列高丰度气体样品,利用MAT-253稳定同位素质谱仪测定气体样品的~(15)N_2丰度,并采用推导出的3种不同的公式:~(15)N atom%=1/1+2I28/I29×100、~(15)N atom%=I29+2I30/2(I28+I29+I30)×100和~(15)N atom%=2/I29/I30+2×100计算~(15)N_2系列样品的丰度,并与仪器给出的结果进行对比。结果表明,在测定~(15)N atom%≥10atom%的N_2样品丰度时,质谱仪计算机软件计算出的~(15)N丰度结果并不准确,必须采用公式进行人工计算。公式~(15)N atom%=1/1+2I28/I29×100和~(15)N atom%=I29+2I30/2(I28+I29+I30)×100只适用于计算丰度约为10atom%的N_2样品的~(15)N丰度,并要求以m/z28、29和30的峰面积代入公式进行计算;而当N_2样品~(15)N atom%≥10atom%时,均可采用公式~(15)N atom%=2/I29/I30+2×100计算~(15)N_2的丰度。该方法可为质谱测定高丰度~(15)N_2提供准确可靠的计算方法。     

~(15)N丰度测量的准确性

同位素丰度测量的准确性表示测得丰度值与真值的偏离程度,它是测量的随机不确定度和系统不确定度的总合。其中随机不确定度可以用重复测量,并按一定公式计算出来。而多种未知系统误差构成的不确定范围是决定丰度测量准确性的关键。 测量方法和仪器的系统不确定度,可以使用不同等级的标准样品定期地或不定期地穿插在日常质谱分析中进行考核,也可以以同一样品由多个实验室比对测量进行校核。近年来,国际原子能机构（IAEA）土壤学分部开展了由世界性多个实验室参与的15N分析的质量确信性（Quality Assurance）测量。1999年用3个植株盲…     

蜂蜜和蜂蜜蛋白中碳同位素的质谱分析法

对蜂蜜和蜂蜜蛋白中碳同位素的质谱分析方法进行了研究,包括制样装置的设计、样品的制备,以及方法的准确性和重视性试验。方法所用仪器是美国Finnigan质谱公司生产的,Finnigan/MAT251型同位素质谱计,它对二氧化碳的测量精度保持在0．005‰左右。试验表明,本方法是分析蜂蜜和蜂蜜蛋白的碳同位素比值的可靠方法,对蜂蜜样品重复测定的偏差为0．08‰;蜂蜜蛋白重复测定的偏差为0．14‰。     

地层水中无机化合物氮同位素测定方法初步研究

提出了油田水中氨态氮和硝态氮的氮同位素制备方法，并对合成标准水样和油田水样中的氮同位素进行了测定。测定结果表明，硝态氮与氨态氮的δ^15N明显分为2组。硝态氮的同位素比值高出氨态氮10‰以上。尽管目前还缺乏样品中不同价态氮同位素比值的绝对值参数。但测定结果比较集中．有一定可信度；而且制备方法简便可行，具有推广价值。     

^15N丰度测量的准确性

We have taken part in the quality Assurance exercise for total N and ^15N abundance analysis of plant materials, sponsored by International Atomic Energy Agency for a number of laboratories world over. This laboratory is assigned code I. QA 99“ exercise indicated that the results of the mass spectrometric measurement were fairly identical with the reference values sent by IAEA.